文档介绍：会计学
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食品安全快速检测技术
固相萃取和固相微萃取技术Solid Phase Extraction  SPE And Solid phase Micro-Extraction  SPME
SPE是发展于上世纪70年代的一种样品预处理技术，主要用于样品的分离、净化和浓缩
一个液-固的物理萃取过程。在SPE过程中，固相对分析物的吸附力大于样品母液，当样品通过SPE柱时，分析物被吸附在固体表面，其他组分则随样液通过柱子，最后用适当的溶剂将分析物脱下来
在2003版的“食品卫生检测方法”标准系列中，有很多项目，尤其是农药项目的前处理普遍使用了固相萃取技术
经典的真空固相萃取装置
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SPE的分类及一般操作程序
正相固相萃取所用的吸附剂都是极性的．取决于目标化合物的极性官能团与吸附剂表面的极性官能团之间相互作用，其中包括了氢键，π—π键相互作用，偶极－偶极相互作用和偶极－诱导偶极相互作用以及其他的极性－极性作用。
反相固相萃取所用的吸附剂和目标化合物通常是非极性的或极性较弱的，主要是靠非极性－非极性相互作用，是范德华力或色散力。
 离子交换固相萃取是靠目标化合物与吸附剂之间的相互作用是静电吸引力
固相萃取的一般操作程序：活化吸附剂、上样、洗涤和洗脱
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课后思考题
请比较2003年前后农残检测方法标准中的样品预处理步骤，并谈谈采用SPE后，检测时间可缩短至多少？（是指从样品预处理到最后检测结果出来）
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SPE的操作
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SPE的操作
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试样20g
加入内标，剧烈摇均后放置10min
萃取
***15ml
液-液萃取：电磁搅拌2min+15min；
静置分层（时间视情况而定）
水300ml NaCl3g
小心吸取获得有机相
40摄氏度，氮气吹干
乙酸乙酯溶解
GC/MS
微量液-液萃取操作步骤
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SPME的发展历史
在SPE基础上，迅速发展的新型的、环境友好的样品前处理技术
具有便于实现自动化、易于与色谱、电泳等高效分离检测手段联用等突出的优点
1989年，Pawliszyn 提出
1993年，商品化Fiber-SPME
1993年， In-Tube-SPME -GC
1996年，商品化Fiber-SPME-HPLC
1997年，商品化Fiber-SPME-GC
1997年， In-Tube-SPME-HPLC
1999年，Pat Sandra 提出SBSE技术
2001年，一种新形式In-Tube SPME-GC
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SPME装置
装置外型如一只微量进样器，由手柄（holder）和萃取头或纤维头（fiber）两部分构成，萃取头是一根1㎝长，涂有吸附剂（萃取相）的熔融纤维，接在不锈钢丝上，外套细不锈钢管（保护纤维不被折断），纤维头在钢管内可伸缩或进出，细不锈钢管可穿透橡胶或塑料垫片进行取样或进样。手柄用于安装或固定萃取头，可永远使用
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SPEM原理
当萃取达到平衡时，进入萃取相的分析物的量为：N=KfsV1CoV2/KfsV1+V2其中，Co为萃取前分析物在样品中的浓度；Kfs为分析物在萃取相和试样间的分配系数； V1 为萃取相的体积；V2为样品的体积
萃取原理：
相似相溶机理
Fiber SPME
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