文档介绍:万方数据
硼酸负载催化合成二乙醇胺赵学勤,张照飞,佟天宇,尹延超,辛春玲,王志敏,连丕勇。/一—,现在的乙醇胺灰掖及稭、二乙醇胺⑷掖及稵且砸喊焙突费跻彝樽为起始原料进行反应得到的;费跻彝和氨在水的催化作用下,得到三种乙醇胺产品,通过加压蒸馏的方法分离得到纯产品。乙醇胺的生产采用釜式、塔式、管式反应器进行间歇式生产,反应原料物质的量比液氨痭费跻彝即笥液氨大大过量,原料浪费严重。使用水作为催化剂,产生大量的副产品,反应产物处理需将水蒸出,耗能严重。虽然间歇式反应可以通过调节反应物液的物质的量比改变一乙醇胺和三乙醇胺的产品比率,但是对二乙醇胺的产品比率影响很小。本文根据择型催化的概念,一乙醇胺、二乙醇胺、三乙醇胺的分子半径大小不同,选择合适的微孔材料,对其进行改性处理,调节其孔道大小,使得微孔材料的孔径略小于三乙醇胺分子半径,限制三乙醇胺的生成,同时对原料物质的量比调节,减少一乙醇胺的生成∞1疚脑贖的基础上,使用硼酸对其进行改性处理,对其孔径进行充分的精细调节,制备了。/一呋羀,使用无水液氨和环氧乙烷做原料,在小型固定床上进行反应,考察了催化剂最佳制备方案和反应的最佳化采用多次浸溃法制备了#疕催化剂,选择无水液氨和环氧乙烷作为原料,使用固定床进行连续生产合成二乙醇胺。考察了硼酸负载量对催化剂的孔径、孔容的影响,并探讨了最佳反应条件。实验结果表明,W罴迅涸亓课%,最佳反应条件为:以喊/环氧乙炕,温度℃,压力.作者简介:赵学勤,女。山东济南市,在读硕士。ㄑ读O等恕条件。第卷第年辽宁石油工大学报文章编号:——赡突ご笱Щв氩牧峡蒲аг海赡摘要:寤空速为ǎ谧罴烟跫拢掖及返牟饰ァ关键词:二乙醇胺;浸渍法;择形催化;固定床;一中图分类号:;.文献标识码:痡..—...猶,—琓—,猚猰,—’/一ィ甅,痚甇~%.篋籑籗籋.—籩:.收稿日期:—一.琇,,甊.;:,簃:℃,ǎ甎,籉
万方数据
峁胩致实验部分一禾负载硼酸一负栽硼酸采用抚顺华丰化工厂提供的无水液氨及环氧乙烷为反应原料。分子筛原粉呈腿;硼酸,分析纯蜓艋约脸;硝酸铵,分析纯蜓羰行化试剂厂蝗ダ胱铀自制#疕的制备和表征采用无机胺为模板剂合成的杪廖质的量比为郏尤隢H芤海糜℃水浴搅拌交换笕〕觯槁撕舐砀B绦蛏罄淙础>次。。交换处理后,得到一呋痢Q∮貌煌度的硼酸水溶液通过多次浸渍制备篛。/一呋痢红外光谱测试采用—镜傅立叶变换红外光谱仪,中红外检测器。测试条件为:光谱分辨率#栊藕爬奂巍N揭煌迅降牟舛ǎ褐票傅拇呋恋谋缺砻积、孔容和孔径在英国旧一智能重量分析仪上测定。氮吸附在液氮温改性微孔材料的评价将制备好的微孔材料压片后破碎,选择~目颗粒婊罨笞叭敕从ζ髦杏糜谛⌒凸潭ù进行反应。无水液氨和环氧乙烷分别用两台计量泵通入,二乙醇胺固定床生产流程如图尽2脱氨后使用一气相色谱检测器、字进行分析。用硼酸对一方懈涸兀玫脚鹚负载量为サ腂:#疕样品,图一放鹚岣涸厍昂蟮暮焱夤馄住由图梢钥闯觯胛锤涸嘏鹚岬腍相比,硼酸负载后样品的红外光谱振动峰明显向左移动,说明硼酸使得一星嵛⑼崖料窒蟆硼酸盐在红外谱图附近具有强吸收,这附近的振动频率是硼的三键链和硼的复杂聚合阴离子的不对称伸缩振动频率,而在图中叫左右出现了硼的骨架震动,说明负载后的样品中有硼的存在,氧化硼已经进入孔笼内部。N揭煌迅降牟舛通过治黾觳猓玫紹。负载量对样品的孔径、孔容和比表面积的影响,