文档介绍：需再调整;(2 )考察工作曲线是否过原点,以确定采用外标一点法还是用外标二点法定量;(3 )确定点样量的线性范围。对采用回归法进行定量计算的薄层扫描仪(如 CAMAG 系列), 其工作曲线可直接用于定量。平行点多点对照品溶液,由计算机对所测得的数据进行线性或非线性回归,定义出回归方程,计算供试品的含量。 2. 答案要点: DNS 比色法系利用 3, 5- 二硝基水杨酸与多糖水解后的还原糖生成有色物质进行测定; 苯酚- 硫酸法系利用苯酚- 硫酸试剂可与游离的或多糖中的己糖、糖醛酸起显色反应,己糖在 490nm 波长处、戊糖及糖醛酸在 480nm 波长处有最大吸收,吸收度与糖含量呈线性关系。蒽***- 硫酸法系利用多糖与硫酸发生脱水反应,生成糠醛或其衍生物,与蒽***试剂缩合生成有色物质进行测定。 3. 答案要点:在不影响疗效和不发生毒副作用的原则下, 对于中药制剂中可能存在的杂质允许有一定限度,在此限度内,杂质的存在不致对人体有毒害,不会影响药物的稳定性和疗效,因此,对中药制剂中的杂质进行限度检查即可。四、论述题答案要点: 大多数三萜皂苷类成分, 如人参皂苷、三七皂苷等可利用其在紫外区的末端吸收来检测, 但灵敏度相对要低。若中药制剂中所含三萜皂苷类成分本身具有较强的紫外吸收,如甘草酸、远志皂苷等,可用 HPLC 法分离并用紫外检测器检测。近年来,蒸发光散射检测器这一通用型质量检测器的技术日渐成熟,应用效果较好,基线稳定,重现性好,灵敏度高。皂苷的含量测定一般需要用适当的溶剂提取。由于皂苷在极性溶剂中溶解度较大,因此提取溶剂可为各种浓度的甲醇( 70% ~ 95% ) 、乙醇、异丙醇、丁醇、戊醇。提取后经分离得到总皂苷成分,分离可用有机溶剂,如水饱和的正丁醇萃取,也可用大孔吸附树脂、氧化铝等处理后溶剂洗脱。五、计算题 1. 解: 以上方法, 未干燥品取样量为 W 样(g), 则每 1g 供试品含总生物碱以盐酸小檗碱计, 含量( mg/g ) 为: 含量( mg/g )=() 1000 × 00 .2 00 . 50 × 00 .5 00 . 50 × 100 00 . 50 ×%-1W 728 A 干燥失重样=510 25 .1 %) 23 .71(025 .1728 382 .0????= ( mg/g )> 60mg /g 该制剂中盐酸小檗碱的含量合格。 2 .解: 百万分之五???????%0005 .0%1