文档介绍：正交实验 头孢噻肟钠的合成
化药1002班第七组
刘旭辉 耿哲 彭晶 沈月星 邢晓世 刘光普
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简介
头孢噻肟钠(cefotaxim e sod ium)(Ⅰ)是第三代头孢菌素,具有抗菌谱广、稳定和安全的特性。
本品由德国Hoechst公司和法国Roussel公司开发,1980年首次在德国上市。因具有以氨基噻唑基-顺-甲氧亚氨乙酰基将头孢菌素骨架中第七位的氨基酰化的结构,对G(-)杆菌及耐药菌的抗菌活性。
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结构式
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合成路线
在1000mL干燥三颈瓶中，加入适量纯化水、300mL甲醇、50g三水醋酸钠，搅拌至溶清，加入70mL乙酸乙酯。降温，加入150g头孢噻肟酸之后，加入活性炭，搅拌至溶清。控温低于室温。滤去活性炭，将滤液移至5000mL三颈瓶中，向1000mL三颈瓶中加入甲醇和乙酸乙酯混合液摇匀，并移至5000mL的三颈瓶中，冰浴控温，加乙酸乙酯360mL至接近微浊停止加乙酸乙酯，匀速搅拌，养晶40分，升温控温。二调结晶，搅拌转速为20r/min，继续加乙酸乙酯，控流速，约加287mL继续控温。一共四次调晶共加入乙酸乙酯3000mL，降温，养晶60min。过滤，分别用200mL***洗涤滤饼2次，抽干，40℃真空干燥，得成品头孢噻肟钠。
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实验目的与指标
实验目的：提高头孢噻肟钠的收率
实验指标：头孢噻肟钠的收率
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选因素、定水平
因素：配料比、温度、养晶时间。
水平
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选择合适的正交表
本实验有3个因素3个水平，可以选用L9(3)。因本试验仅考察三个因素对收率的影响效果，不考察因素间的交互作用，故宜选用L9（3）正交表。
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表头设计
可将配料比(A)、温度(B)和养晶时间(C)依次安排在L9(3)的第1、2、3列上，见表所示。
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表头设计
列号
1
2
3
因素
A
B
C
依次排在表中
9
试验号
因素
实验结果
（收率%）
A
B
C
1
1(1:2)
1(35)
3（50）
87
2
1
2(40)
2（40）
90
3
1
3(45)
1（30）
85
4
2(1:3)
1
1
93
5
2
2
2
90
6
2
3
3
86
7
3(1:4)
1
2
88
8
3
2
1
91
9
3
3
3
92
实验方案
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