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实验六水果硬糖中还原糖量的测定
一、实验内容
用直接滴定法测定水果硬糖中还原糖的含量。
二、实验目的与要求
1 、进一步巩固和规范氧化还原滴定操作。
2 、理解还原糖测定原理及操作要点。
3 、掌握水果硬糖中还原糖测定的操作技能。
4 、学会控制反应条件，掌握提高还原糖测定精密度的方法。
三、实验原理
样品经除去蛋白质后，在加热条件下，直接滴定标定过的碱性酒石酸铜溶液，还原糖将二价铜还原为氧化亚铜。以次***蓝作指示剂，在终点稍过量的还原糖将蓝色的氧化型次***蓝还原为无色的还原型次***蓝。最后根据样品液消耗体积，计算还原糖量（用还原糖标准溶液标定碱性酒石酸铜溶液）。
四、试剂
（1）碱性酒石酸铜甲液：称取 g 硫酸铜（CuSO • 5HO g 次***蓝，溶于水中并稀释至 1000 mL。
（2）碱性酒石酸铜乙液：称取 g酒石酸钾钠及75 g氢氧化钠，溶于水中，再加入4g亚铁***化钾，完全溶解后，用水稀释至 1000 mL贮存于橡胶塞玻璃瓶中。
（3）葡萄糖标准溶液： g经过（99± 1）C干燥至恒重的纯葡萄糖，加水溶解后加入 5 mL盐酸，并以水稀释至1000 mL。此溶液每毫升。
五、仪器
酸式滴定管，可调式电炉（带石棉板）、电子天平（1mg、150mL锥形瓶、
250 mL容量瓶、玻璃珠
六、操作方法
1 、样品处理：准确称取（准确至 0 . 0 1 g ）样品（提前研成粉末）置于 250 mL 容量瓶中加水溶解定容，摇匀，即为样液。
2 、标定碱性酒石酸铜溶液
mL乙液，置于150 mL锥形瓶中，加水10 mL加入玻璃珠2粒，从滴定管滴加约9 mL葡萄糖标准溶液，控制在2 min 内加热至沸，趁沸以每1滴/2s的速度继续滴加葡萄糖标准溶液或其他还原糖标准溶液，直至溶液蓝色刚好褪去为终点，记录消耗葡萄糖或其他还原糖标准溶液的总体积，同时平行操作3份，取其平均值，计算每10 mL（甲、乙液各5 mL）碱性酒石酸铜溶液相当于葡萄糖的质量或其他还原糖的质量（ mg。
m 1=V 1 Xm 2
式中：m 1—10 mL碱性酒石酸铜溶液（甲、乙液各 5 mL）相当于还原糖（以葡萄糖计）的质量，mg
V1-平均消耗还原糖标准溶液的体积， mL
m 2— 1mL还原糖标准溶液相当于还原糖的质量，1mg
3 、样品液预测
，置于150mL锥形瓶中，加水 10mL加入玻璃珠2粒，控制在2 min内加热至沸，趁沸以先快后慢的速度，从滴定管中滴加样品溶液，并保持溶液沸腾状态，待溶液颜色变浅时，以每1滴/2s 的速度滴定，直至溶液蓝色刚好褪去为终点，记录样液消耗体积（样品中还原糖浓度根据预测加以调节，以0.