文档介绍：实验十一大气中氮氧化合物的测定(盐酸萘乙二***分光光度法) 一、原理大气中的氮氧化合物主要是一氧化氮和二氧化氮。在测定氮氧化合物浓度时,应先用三氧化铬将一氧化氮氧化成二氧化氮。二氧化氮被吸收液吸收后, 生成亚***和***, 其中, 亚***与对氨基苯磺酸发生重氮反应, 再与盐酸萘乙二***偶合, 生成玫瑰红色偶氮染料, 据其颜色深浅, 用分光光度法定量。因为 NO 2(气) 转变为 NO 2 - (液)的转换系数为 ,故在计算结果时应除以 。二、仪器 1、多孔玻板吸收管。 2、双球玻璃管(内装三氧化铬- 砂子)。 3、空气采样器:流量范围 0-1L/min 。 4、分光光度计。三、试剂所有试剂均用不含亚***根的重蒸馏水配制。其检验方法是: 所配制的吸收液对 540nm 光的吸收度不超过 。 1、吸收液:称取 对氨基苯磺酸,置于 1000mL 容量瓶中,加入 50mL 冰乙酸和 900mL 水的混合溶液, 盖塞振摇使其完全溶解, 继之加入 盐酸萘乙二***,溶解后,用水稀释至标线,此为吸收原液,贮于棕色瓶中,在冰箱内可保存两个月。保存时应密封瓶口,防止空气与吸收液接触。采样时,按 4 份吸收原液与一份水的比例混合配合或采样用吸收液。 2、三氧化铬- 砂子氧化管:筛取 20-40g 海砂(或河砂) ,用( 1:2 )的盐酸溶液浸泡一夜, 用水洗至中性, 烘干。将三氧化铬与砂子按重量比( 1:20 )混合,加少量水调匀,放在红外灯下或烘箱内于 105 ℃烘干,烘干过程中应搅拌几次。制备好的三氧化铬- 砂子应是松散的, 若黏在一起, 说明三氧化二铬比例太大, 可适当增加一些砂子, 重新制备。称取约 8g 三氧化铬- 砂子装入双球玻璃管内, 两端用少量脱脂棉塞好, 用乳胶管或塑料管制的小帽将氧化管两端密封, 备用。采样时将氧化管与吸收管用一小段乳胶管相接。 3、亚***钠标准贮备液:称取 粒状亚***钠( NaNO 2 ,预先在干燥器内放置 24h 以上) ,溶解于水,移入 1000mL 容量瓶中, 用水稀释至标线。此溶液每毫升含 μ gNO 2 - ,, 贮于棕色瓶内, 冰箱中保存,可稳定三个月。 4、亚***钠标准溶液:吸取贮备液 于 100mL 容量瓶中,用水稀释至标线。此溶液每毫升含 μ gNO 2 -。四、测定步骤 1、标准曲线的绘制:取 7支 10mL 具塞比色管,按下表所列数据配制标准色列。亚***钠标准色列管号 0123456 亚***钠标准溶液( mL ) 吸收原液( mL ) 水( mL ) NO 2 - 含量( μg) 0 0 以上溶液摇匀,避开阳光直射放置以吸光度为纵坐标,相应的标准溶液中 NO 2 - ,含量( μg )为横坐标,绘制标准曲线。 2、采样: 将一支内装 吸收液的多孔玻板吸收管进气口接三氧化铬- 砂子氧化管,并使管口略微向下倾斜,以免当湿空气将三氧化铬弄湿时污染后面的吸收液。将吸收管