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COD的测定方法
化学需氧量
是以化学方法测量水样中需要被氧化的还原性物质的量 . 水样在一定条件下 , 以氧化 1 升水
样中还原性物质所消耗的氧化剂的量为指标 , 折算成每升水样全部被氧化后 , 需要的氧的毫
克数 , 以 mg/L 表示 . 它反映了水中受还原性物质污染的程度 . 该指标也作为有机物相对含量
的综合指标之一 .
测定水中 COD的方法有高锰酸盐指数法和***钾氧化法 (CODcr).
主要的目的 : 介绍标准***钾法测定 COD
对标准方法做了改进的另一些测定方法 .
***钾标准法
原理 :
是在水样中加如一定量的***钾和催化剂硫酸银 , 在强酸性介质中加热回流一定时间 , 部
分***钾被水样中可氧化物质还原 , 用硫酸亚铁铵滴定剩余的***钾 , 根据消耗***
钾的量计算 COD的值 .
***钾标准法
二, 仪器
全玻璃回流装置 .
2. 加热装置 ( 电炉 ).
或 50mL酸式滴定管 , 锥形瓶 , 移液管 , 容量瓶等 .
三, 试剂
***钾标准溶液 (c1/6K2Cr2O7=L)
试亚铁灵指示液
硫酸亚铁铵标准溶液 [c(NH4)2Fe(SO4)2 · 6H2O≈ L]
***钾标准法
测定步骤
标定 : 准确吸取***钾标准溶液于
500mL 锥形瓶中 , 加水稀释至 110mL 左右 , 缓慢加入
30mL 浓硫酸 , 摇匀 . 冷却后 , 加入 3
滴试亚铁灵指示液 ( 约, 用硫酸亚铁铵溶液滴定 , 溶液的颜
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色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点 .
测定 :
水样中加如一定量的***钾和催化剂硫酸银 , 在强酸性介质中加热回流 2h
冷却后 , 用水冲洗冷凝管壁 , 取下锥形瓶 .
溶液再度冷却后 , 加 3 滴试亚铁灵指示液 , 用硫酸亚铁铵标准溶液滴定 , 溶液的颜色由黄色经
蓝绿色至红褐色即为终点 , 记录硫酸亚铁铵标准溶液的用量 .
测定水样的同时 , 取重蒸馏水 , 按同样操作步骤作空白实验 . 记录滴定空白时硫酸亚铁铵标准
溶液的用量 .
***钾标准法
六, 计算
CODCr(O2,mg/L)=
8×1000(V0 - V1)·C/V
改进
. 样品消化方面的改进
二. 测定手段方面的改进分光光度法
库仑法
动力学法
电位法
静电流法
极谱法
分光光度法
原理 : 水样在加热回流时 , 反应方程式为 :
由回流液吸收光谱图 ( 右 ) 可知 , 在 600nm附近的吸收光谱比较平缓 , 且经过反复实验 , ***
钾溶液在此波长下不吸收 , 因此在强酸性溶液中 , 过量的重铬