文档介绍：第28卷第5期郝二军等: 285 化学试剂,2006,28(5),285~286 ,何新蕾,常选妞,李伟。,张慧勇(河南师范大学化学与环境科学学院,河南新乡453007) 摘要:以CH30H—NH3溶液为溶剂,用费休氏法测定5一硝基水杨酸锌中的水分。方法快速,结果准确,对类似有机金属药物中水分的测定有所借鉴。关键词:5-硝基水杨酸锌;;费休氏法;水分;测定中图分类号: 文献标识码:A 文章编号:(2006)05—0285—02 (1)是一种治疗溃疡性肠炎和结肠炎的含结晶水药物,具有高效、低毒等特点。对其稳定性考察中发现,它具有较轻微的吸湿性和风化性,因此,水分的测定是一个重要的纯度指标。目前,中国药典中水分的测定方法主要有干燥失重法、甲苯法、库仑滴定法和费休氏滴定法等。,其水分的测定以采用费休氏滴定法为宜,但按1995年版中国药典二部所列费休氏法进行,,测定时水分释放缓慢,尤其是在临近终点时反应极慢,耗时较多,这样又增加了环境的影响因素,使终点难以判断,误差较大。我们根据费休氏法原理,参考有关文献L1“J, 对其水分测定方法作了改进。5一硝基水杨酸锌在一般溶剂中均不溶解,但易溶于氨水溶液。据此, 向甲醇中通入干燥的氨气,,,水分易于析出。同时,氨的通人使反应进行得更加安全,提高了费休氏液的滴定度。,结果满意。 1实验部分 主要仪器与试剂 ZSD型自动水分滴定仪(上海安亭电子仪器厂)。5一硝基水杨酸锌;费休氏试液;mcH^佣:mNH. (30:1)溶液(取甲醇909,通入干燥氨气增重至 939,得到质量比为30:1的CH30H—NH3溶液,测定时用甲醇稀释至质量比为180:1)。 实验方法 氨含量对测定的影响分别量取10mL不同质量比的CH30H—NH,溶液,置于具塞玻瓶中,用费休氏液预滴至终点。然后用微量进样器向玻瓶中注入精密称量的蒸馏水(形水,g),在水分滴定仪上用费休氏液滴定至终点,记录消耗试液的体积y(mL),按以下公式计算滴定度F(mg/mL)。F=矽永×1000/y 费休氏液滴定度的测定分别以甲醇和CH,(180:1)为溶剂,。 :量取甲醇约15mL,加入具塞的玻瓶中,预滴至终点。再精密称取样品适量形物(g), 迅速加入测量瓶内,用费休氏液滴定至终点,记录消耗试液的体积V(mL)。按以下公式计算水分含量: 水分含量/%=F×y/彤物×1000×100% ,溶液(180:1), 按同样操作,测定样品中的水分。t,为“假终点”时间,到达终点又返回;t2为到达终点时间。结果说明,、准确。 2结果与讨论 氨含量的选择测定结果见表1,由表1可以看出, 溶液中氨的含量对滴定度没有影响,但随着