文档介绍：化学实验报告
篇一：化学实验报告范例
邻二氮菲分光光度法测定微量铁
课程名称：仪器分析
指导教师：李志红
实验员：张丽辉李国跃崔凤琼刘金旖普杰飞赵宇
时间:2003年5月12日
一、实验目的：
（1）掌握研究显色反应的一般方法。
（2）掌握邻二氮菲分光光度法测定铁的原理和方法。（3）熟悉绘制吸收曲线的方法，正确选择测定波长。
（4）学会制作标准曲线的方法。
（5）通过邻二氮菲分光光度法测定微量铁在未知式样中的含量，掌握721型，723型分光光度计的正确使用方法，并了解此仪器的主要构造。
二、原理：
可见分光光度法测定无机离子，通常要经过两个过程，一是显色过程，二是测量过程。为了使测定结果有较高灵敏度和准确度，必须选择合适的显色条件和测量条件，这些条件主要包括入射波长，显色剂用量，有色溶液稳定性，溶液酸度干扰的排除。
（1）
（2）
入射光波长：一般情况下，应选择被测物质的最大吸收波长的光为入射光。显色剂用量：显色剂的合适用量可通过实验确定。
（3）溶液酸度：选择适合的酸度，可以在不同PH缓冲溶液中加入等量的被测离子和显色剂，测其吸光度，作DA-PH曲线，由曲线上选择合适的PH范围。（4）（5）干扰。
有色配合物的稳定性：有色配合物的颜色应当稳定足够的时间。干扰的排除：当被测试液中有其他干扰组分共存时，必须争取一定的措施排除
2+
4
-。配合无的ε=×10
L・mol・cm-1。配合物配合比为3：1，PH在2-9（一般维持在PH5-6）之间。在还原剂存在下，颜色可保持几个月不变。Fe3+与邻二氮菲作用形成淡蓝色配合物稳定性教差，因此在实际应用中加入还原剂使Fe3+还原为Fe2+与显色剂邻二菲作用，在加入显色剂之前，用的还原剂是盐酸羟胺。此方法选择性高Br3+、Ca2+、Hg2+、Zn2+及Ag+等离子与邻二氮菲作用生成沉淀，干扰测定，相当于铁量40倍的Sn2+、Al3+、Ca2+、Mg2+、Zn2+、Sio32-，20倍的Cr3+、Mn2+、VPO3-45倍的Co2+、Ni2+、Cu2+等离子不干扰测定。
三、仪器与试剂：
1、仪器：721型723型分光光度计
500ml容量瓶1个，50ml容量瓶7个，10ml移液管1支
5ml移液管支，1ml移液管1支，滴定管1支，玻璃棒1支，烧杯2个，吸尔球1个，天平一台。
2p试剂：（1）铁标准溶液100ug・ml-1,(SO4)2・12H2O置于烧杯
中，，定量转依入500ml容量瓶中，加蒸馏水稀释至刻度充分摇匀。
（2）铁标准溶液10ug・ml-，置于100ml容量瓶
中，并用蒸馏水稀释至刻度，充分摇匀。
（3）盐酸羟胺溶液100g・L(用时配制)（4）・L-1先用少量乙醇溶液，再加蒸馏水稀释至所需浓度。（5）・L
-1μ-1
四、实验内容与操作步骤：
(1)清洗容量瓶，移液官及需用的玻璃器皿。
(2)配制铁标溶液和其他辅助试剂。
(3)开机并试至工作状态，操作步骤见附录。(4)检查仪器波长的正确性和吸收他的配套