实验三十七三十八碘量法.ppt

文档介绍：实验三十七三十八碘量法
实验报告存在的问题
标定的滴定剂溶液浓度前后应一致
有效数字的位数
误差分析 ±%
不认真，计算错误严重
实际实验内容与实验书上的内容不一致
置信区间应用浓度表示
数据表格
实验现象
一、实验目的




1、Na2S2O3的配制
，如 S、Na2SO3、Na2SO4、Na2CO3及NaCl等，同时还易风化和潮解， 因此不能直接配制成准确浓度的溶液，只能是配制成近似浓度的溶液，然后再标定。
Na2S2O3化学稳定性较差。能被水中的溶解氧、CO2、微生物所分解析出硫。
二、实验原理
第五章　氧化复原滴定法
配好的Na2S2O3溶液也不稳定，易分解，其浓度发生变化的主要原因是：　　(i) 溶于水中的CO2使水呈弱酸性，而Na2S2O3在酸性溶液中会缓慢分解：
这个分解作用一般在配制成溶液后的最初几天内发生。必须注意，当一分子Na2S2O3分解后，生成一分子HSO3-，但HSO3-与I2的反响为：
第五章　氧化复原滴定法
由此可知，一分子的NaHSO3要消耗一分子的I2，而两分子的Na2S2O3才能和一分子的I2作用，这样就影响I2与Na2S2O3反响时的化学计量关系，导致Na2S2O3对I2的滴定度增加，造成误差。
(ii) 水中的微生物会消耗Na2S2O3中的硫，使它变成Na2SO3和 S，这是Na2S2O3浓度变化的主要原因。
(iii) 空气中氧的氧化作用：此反响速率较慢，但水中的微量Cu2+或Fe3+等杂质能加速反响。
因此，因此在配制Na2S2O3标准溶液时，应用新煮沸(除氧、杀菌)并冷却的蒸馏水 ，参加少量的Na2CO3使溶液呈弱碱性(抑制细菌生长)，保贮棕色瓶中于暗处放置8～12天后再标定。
长期使用的溶液要应定期标定，一般是二个月标定一次。
2、 标定
标定Na2S2O3溶液的方法，常选用K2Cr2O7 (或KIO3、KBrO3等氧化剂)作为基准物，用间接碘量法标定。
间接碘量法
所谓间接碘量法是利用I-的复原性，使K2Cr2O7与过量的KI反响，析出与K2Cr2O7计量相当的I2，再用Na2S2O3溶液滴定生成的I2。
直接碘量法
——用碘标准溶液直接滴定。
反响式：

所以1 mol Cr2O72-≈ ≈ 6 mol S2O32-
Cr2O72- + 6I- +14H+=2Cr 3+ +3I2 + 7H2OI2+2Na2S2O3=Na2S4O6 + 2NaI
向待测葡萄糖溶液中参加过量的I2和NaOH溶液，葡萄糖将被I2与NaOH的反响产物NaIO定量氧化为葡萄糖酸，而未反响的NaIO转变为I2析出，然后以淀粉为指示剂用Na2S2O3标准溶液滴定之。有关反响如下：