文档介绍：编写教师:王翊如编写日期: 2006 年 11 月化学实验教学示范中心化学实验教学示范中心《仪器分析实验》实验 46 气相色谱-质谱法《《仪器分析实验仪器分析实验》》实验实验 46 46 气相色谱气相色谱- -质谱法质谱法 G as C hromatography M ass S pectrometry For Short : GC-MS G G as as C C hromatography hromatography M M ass ass S S pectrometry pectrometry For Short For Short : : GC-MS GC-MS 厦门大学精品课程厦门大学精品课程仪器分析仪器分析( (含实验含实验) ) 编写教师:王翊如编写日期: 2006 年 11 月化学实验教学示范中心化学实验教学示范中心气相色谱法液相色谱法...... 超临界流体色谱法毛细管电色谱法适用分离混合低沸点化合物的色谱技术?? ? ? 一、实验原理编写教师:王翊如编写日期: 2006 年 11 月化学实验教学示范中心化学实验教学示范中心 GC 分离进样器 MS 检测器 FTIR NMR UV ???? 双重定性: 1、色谱保留值 2、谱图编写教师:王翊如编写日期: 2006 年 11 月化学实验教学示范中心化学实验教学示范中心(一)、气相色谱仪 1、气相色谱分离原理试样中的各组分在色谱分离柱中的两相(固定相和流动相)间反复进行分配,由于各组分在性质和结构上的差异,使其被固定相保留的时间不同,随着流动相的移动, 各组分按一定次序流出色谱柱。 2、空心毛细管色谱柱 30m ? ? ?m固定液的选择: “相似相溶”原则编写教师:王翊如编写日期: 2006 年 11 月化学实验教学示范中心化学实验教学示范中心 3、载气流动相:高纯氦气( %) 具有一定柱前压 4、进样技术分流不分流编写教师:王翊如编写日期: 2006 年 11 月化学实验教学示范中心化学实验教学示范中心(二)、质谱仪 1、工作流程图真空系统进样系统检测器数据处理系统质量分析器离子源编写教师:王翊如编写日期: 2006 年 11 月化学实验教学示范中心化学实验教学示范中心 2、质谱的工作原理与气相色谱联用的分子质谱法一般采用高能粒子束(如电子、离子等)使已气化的分子离子化,形成具有特征质量的碎片离子或分子离子,然后在质量分析器中按质荷比( m/z )的大小顺序进行收集和记录得到质谱图,并根据质谱图中峰的位置进行定性和结构分析。编写教师:王翊如编写日期: 2006 年 11 月化学实验教学示范中心化学实验教学示范中心 3、 Varian Satrun GC/MS 是具有大质谱功能的台式质谱仪?内离子源设计? MS/MS 设计 The The Quadrupole Quadrupole Ion Trap Ion Trap Top endcap Bottom Endcap Ring Electrode GC column inlet Filament assembly Ion Multiplier Detector Quartz spacer 编写教师:王翊如编写日期: 2006 年 11 月化学实验教学示范中心化学实验教学示范中心(三)分析物 1、目标待测物甲拌磷( Phorate ) MW:260 二嗪磷( diazinon ) MW:304 ***对硫磷( methyl parathion ) MW:263 杀螟硫磷( fenitrothion ) MW:277 稻丰散( phenthoate ) MW:320 乙硫磷( ethion ) MW:384 编写教师:王翊如编写日期: 2006 年 11 月化学实验教学示范中心化学实验教学示范中心毒死蜱( chlorpyrifos ) MW:350 有机磷均含有带有氧硫的含磷基团,在用电子轰击(EI) 质谱法分析时,此基团的碎片离子具有较强的稳定性。 2、内标物