文档介绍：多孔无机材料的结构构成和性质
表征方法
衍射
光谱(IR, Raman…)
波谱(ESR, NMR…)
显微技术(TEM, SEM, AFM, STM…)
吸附与脱附等技术(Isotherms)
X-射线粉末衍射技术
Bragg方程
图2-1 平面点阵的衍射方向
晶系 （英文名称）
点阵参数
d值公式
立方(等轴)，Cubic
a = b = c
α = β = γ= 90º
=
正方(四方、四角)，Tetragonal
a = b ≠ c
α = β = γ= 90º
= +
正交(斜方)， Orthogonal
(Orthorhombic、Rhombic)
a ≠ b ≠ c
α = β = γ= 90º
= + +
六方(六角)， Hexagonal
a = b ≠ c
α = β = 90º
γ= 120º
= +
三角(菱方、菱形)， Trigonal
(Rhombohedral)
a = b = c
α = β = γ≠ 90º
单斜， Monoclinic
a ≠ b ≠ c
α = β = 90º≠γ
三斜， Triclinic
a ≠ b ≠ c，
α ≠ β ≠ γ≠ 90º
XRD技术
每一种物相都有特征的XRD谱峰！
XRD谱峰库(卡片)
表2-1从Ｘ射线粉末衍射谱图能得到的材料的特征
测量
材料的性质和信息
峰位置(2θ角度值) 多于的峰 系统消光 背底 峰宽
峰强度
晶胞尺寸 杂质(或指标化错误) 对称性 是否有无定形存在 晶体(域) 尺寸、应力/ 张力、堆垛层错 晶体结构
XRD粉末技术
纯度分析
结晶度？是否有杂相？是否发现未知相？
测定骨架杂原子
因为骨架杂原子的加入可以改变晶胞参数
晶体粒度
根据Scherrer公式计算平均粒径
B(2θ)=/(Lcosθ)
由于只有晶体大到一定尺寸(至少需要6~8个晶胞)才能观测
到衍射峰，因此，衍射方法测量晶粒尺寸有一定的限制，
例如，对于八面沸石，其晶胞约为，测量的极限尺
寸为15~20nm。
单晶XRD技术
单晶衍射法的优势在于它是得到一个三维的谱图，没有不同衍射峰之间的重叠。
多晶衍射法是将三维的谱图压缩成一维谱图，造成了许多衍射峰的重叠。
原则上，从单晶衍射法分析可以得到所有结构信息，此法是最准确最可靠的测量晶体沸石及分子筛结构的方法。
电子衍射
电子束的波长短；电子带电荷；电子与原子的相互作用比X射线同原子的相互作用强约1000~10000倍(或更高)，这使得电子衍射特别适用于微晶、表面和薄膜晶体的研究。
中子衍射
中子衍射是使用热中子(速度约为4000m/s，Å)。
中子主要是被原子核所散射，所以中子衍射对测定中轻原子(包括氢原子)的位置特别有用。
由于中子束在强度上比X射线弱得多，所以中子衍射需要特大单晶。
应用得当，可以得到与单晶X射线衍射法同样准确度的精确结构数据。