文档介绍：色谱分析仪色谱法是利用混合物中各组分的不同的物理或化学性质达到分离的目的。分离后的组分可以进行定性或定量分析,有时分离和测定同时进行,有时先分离后测定。色谱法包括气相色谱法和液相色谱法等。在气相色谱分析中,要快速、有效的分析一个复杂样品,关键的问题是要选择出一根好的色谱柱进行分离,并对柱操作条件进行选择。色谱柱的选择直接影响到分析的可靠性。色谱柱的选择包括:选择填充柱还是选择毛细管柱;选择什么样的固定相,如何制备填充色谱柱。色谱操作条件的选择直接影响到分析的结果,操作条件包括:检测器的选择、气体种类和流量、柱温及检测器温度、电极电压、样品的制备、进样量和时间等。(一)色谱柱 ,色谱柱(简称柱子)形状、柱内径、柱长均可影响柱效率。柱形不同,柱效率不一样,一般螺旋形和盘形柱的柱效率较高,而且体积较小,为一般仪器所常用。填充柱的柱内径过小,易造成填充困难和柱压降增加,给操作带来麻烦, 故一般选择柱内径 3~4mm 。柱子长些,一般柱效率高,但柱子太长,柱压降也增大,保留时间延长,甚至出现扁平峰,使柱效下降。柱长选择通常以使组分能完全分离,分离度( R≥ ,两组分完全分离; R= 基本分开; R<1没有分开)能达到所期望的值为准。因此,常用的填充柱长度为 1~2m。毛细管柱多为盘形柱,柱内径一般 ~ ,柱长一般几十米至上百米。毛细管柱与填充柱相比,分离效率高、色谱峰形窄、分析速度快、样品用量少、不同组分容易分开、适于复杂混合物的分析。其缺点是:样品负荷量小,因此,经常需要采用分流技术,对微小组分的分析不利,定量分析的重现性也不如填充柱好。在进行色谱分析时,可根据样品的情况选择色谱柱类型。若欲分析测定混合样品中苯、甲苯、乙苯的含量,选择 3mm 内径、 2m长的盘形填充柱即可。 。固体固定相一般采用固体吸附剂。其特点是吸附容量大、热稳定性好、价格便宜,但柱效低,吸附活性中心易中毒,因此使用前要进行活化处理,然后方可装柱使用。固体固定相主要用于惰性气体、 H 2、O 2、N 2、CO、CO 2和CH 4等一般气体和低沸点有机物的分析。气相色谱常用的固体固定相见表1。液体固定相是将固定液均匀地涂在担体上制成的。担体(载体)的表面和孔结构决定了固定液在载体上的分布和样品分子在载体孔中的扩散。担体的作用是提供一个具有较大表面积的惰性表面,以保证固定液在担体表面均匀涂布。要求担体比表面积大、化学稳定性和热稳定性好、粒度均匀。固定液往往是高沸点有机物,蒸汽压低、稳定性好、能溶解被分离混合物中的各组分,使各组分有足够的分离能力、黏度低。担体的粒度直径一般为柱内径的 1/20 ~1/25 为宜。分析柱常用 60~80目,80~100 目,100 ~120 的担体,当需用长柱或制备色谱柱时,为了减小柱压降,选用 60~80目或 40~60目的担体。表2为几种常用的固定液, 表3为气相色谱常用的一些担体。固定液选择的一般规律:首先根据样品沸点范围,选择合适温度、适用范围的固定液。其次根据结构相似和相似相溶的原则,要求固定液挥发性小、蒸汽压低、热稳定性好、不易分解等特性。( 1)分离非极性化合物选择非极性固定液。(2)分离极性化合物选用极性固定液。(3)分离酸性和碱性化合物选用强极性固定液。( 4)利用特殊作用力分离,如氢键、π键选择性分离。例如,分析测定混合样品中苯、甲苯、乙苯的含量,选择 OV-17固定液涂布在 101 白色担体上作为液体固定相即可。表1气相色谱常用的固体吸附剂吸附剂使用温度( ℃)分析对象使用前活化处理活性炭<200 惰性气体、 N2、CO2 和低沸点碳氢化合物装柱,在N2保护下加热到140 ~180 ℃,活化2~ 4h 硅胶<400 C1~C4烃类, N2O 、SO2 、 H2S 、SF6 、CF2Cl2 等气体装柱,在200 ℃下通载气活化 2~4h 氧化铝<400 C1~C4烃类异构体粉碎过筛,600 ℃下烘烤 4h。装柱,高于柱温 20℃下活化分子筛<400 惰性气体。 H2、O2、N2、 CO、CH4 、NO、N2O 等粉碎过筛栽 50~600 ℃下烘烤 4h 表2一些常用的固定液序号固定相名称型号最高使用温度/℃ 1角鲨烷 SQ150 234567 二甲基聚硅氧烷苯基( 10% )甲基聚硅氧烷苯基( 20% )甲基聚硅氧烷苯基( 50% )甲基聚硅氧烷聚乙二醇- 20000 聚丁二酸二乙二醇酯 OV-1,SE-3 OV-3OV-7DC-710 ,OV-17, SP-2250 Carbowax -2308 DEGS 350 350 350 375 250 200 ,一般应遵守以下基本