水分析化学课件优秀课件 (2)优秀课件.ppt

文档介绍：水分析化学课件
1
为什么显色？
官能团强吸收
直接测定
UV-VIS
官能团弱吸收
衍生化反应
UV-VIS
显色反应
通常通过显色反应生成吸光系数大的有色物质进行测定，以提高灵敏度
3
3
2+
桔红色 510
邻二氮菲
有机物质
无机物质
1 显色反应：
被测组分转变为有色化合物的反应
对显色反应的要求
选择性好，显色条件易于控制，重现性好；
灵敏度高，一般ε>10 4;
生成的显色化合物稳定；
显色化合物与显色剂的颜色差异大，显色剂在测定波长处无明显吸收, 对照性好, Δmax> 60 nm
显色反应的类型
（1）氧化还原反应：如测水中的Mn2+，用过硫酸铵将Mn2+ 氧化为紫红色MnO4-，在波长525nm处有强吸收
（2）络合反应：对无机阳离子的显色反应，如Fe2+与邻二氮菲的络合物在510nm处有强吸收
2 显色剂
无机显色剂：
有机显色剂 ：多为螯合剂，形成的络合物稳定、选择性好，灵敏度高等，常用
有机显色剂
CH3－C－C－CH3
HO－N N－OH
＝
＝
N
N
OH
COOH
SO3H
OO型：
N
N
N
O
H
OH
ON型：
PAR
N
H
N
H
N
S
N
S型：
双硫腙，能与20多重金属离子形成有色鳌合物
NN型：
丁二***肟
邻二氮菲
磺基水杨酸
3 显色条件的确定——单因素试验法
CR
CR
1） 显色剂用量（λMAX CM、pH一定）
作 A ~ CR 曲线，寻找适宜 CR 范围
A
CR
一般选择线性范围内有最大吸光度、且显色剂用量最少的点。
在测定波长λMAX 、被测组分浓度CM一定条件下，影响显色反应的因素有：显色剂用量、pH、温度、反应时间、干扰组分等
酸度的影响
副反应
M + nR = MRn
OH-
H+
存在型体的变化
RH = R- + H+
1
2
生成不同配比的络合物
例，磺基水杨酸 – Fe 3+
pH = 2 ~ 3
FeR
紫红色
pH = 4 ~ 7
FeR2
橙色
pH = 8 ~ 10
FeR3
黄色
2) 显色反应酸度
反应的完成程度
pH3～8为适宜
的酸度范围
邻二氮菲－亚铁反应完全程度与pH的关系
固定CM、 CR，作 A ~ pH 曲线，寻找适宜 pH 范围。
pH1<pH<pH2
A
pH
pH1 pH2