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实验五苯妥英钠(PHenytoin Sodium )的合成
一、 实验目的
1、 学习安息香缩合反应的原理和应用维生素 Bi为催化剂进行反应的机理和实验 方法。
2、 了解稀硝酸作为氧化剂的实验方法。
实验原理
苯妥英钠为抗癫痫药,适于治疗癫痫大发作,也可用于三叉神经痛,及某些 类型的心律不齐。苯妥英钠化学名为 5, 5-二苯基乙内酰脲,化学结构式为:
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苯妥英钠为白色粉末,无臭、味苦。易溶于水,能溶于乙醇,几乎不溶于乙 醚和氯仿。 微有引湿性,在空气中渐渐吸收二氧化碳,分解成苯妥英。
合成路线如下:
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CH
1
OH
C
O
HNO 3
C——
C I
2,NaOH
O
NaOH
H2O
C
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表1 化合物理化性质
化合物名称
性状
熔点/ c
溶解度
分子量
水
乙醇
安息香(二苯乙
醇酮)
白色针状晶
体
133
不溶于冷水,微溶于热水
溶
二苯乙二酮
黄色针状晶
体
95-96
不溶
溶
苯妥英
白色可见针
状晶体
293-295
--
--
苯妥英钠
白色粉末
291-299
易溶
溶
274
二氧化氮
红棕色气体
--
--
--
三、实验材料与设备
表2玻璃仪器及规格
名称
规格
数量
锥形瓶
250ml
1
冰水浴缸
--
1
漏斗
--
1
三颈瓶
100ml
1
球形冷凝管
--
1
干燥管(连有导气管)
--
1
量筒
100ml
1
量筒
50ml
1
烧杯
250ml
2
烧杯
50ml
若干
抽滤瓶
--
1
滴管
1ml
2
表3
设备型号及规格
设备名称
型号
厂家
电热恒温鼓风干燥箱
DHG-9023A
上海精宏实验设备有限公司
真空干燥箱
DZF-6020
上海精宏实验设备有限公司
集热式恒温加热磁力搅拌器
DF-101S
郑州长城科工贸有限公司
磁力搅拌器
85-1A
郑州长城科工贸有限公司
电子天平
e=10d
塞多丽斯科学仪器有限公司
循环水真空泵
SHB-m
郑州长城科工贸有限公司
显微熔点仪
SGW X-4
上海精密科学仪器有限公司
表4
试剂及规格
名称
厂家
规格
用量
苯甲醛
天津市大茂化学试剂厂
分析纯
硝酸
浙江三鹰化学试剂有限
分析纯
20ml
公司
VB1
广东光华化学厂有限公