文档介绍：铁含量的测定
方法一 磺基水杨酸分光光度法
1 适用范围
本方法适用于循环冷却水及冷却水系统磷锌预膜液中铁含量的测定，测定范围为0～2mg/L。
2 分析原理
在pH=9～，试液中的Fe3+与磺基水杨酸根离子(以Sal2-表示)定量发生如下显色反应：
Fe3++3Sal2-→ Fe(Sal)33-
反应产物Fe(Sal) 33-为黄色的配离子—三磺基水杨酸合铁(III)配离子，其稳定性比聚磷酸铁更高，故可避免大量聚磷酸盐的干扰。在波长为420nm处，以分光光度计测量该黄色配离子的吸光度，并按标准曲线法进行定量。
水样的Fe2+可借加入浓硝酸并加热煮沸的方法使其转化为Fe3+，再与显色剂作用，进而与原有Fe3+一同被测定。
3 试剂和仪器
试剂
磺基水杨酸溶液(100g/L)。
氨水(1+1)。
盐酸溶液(1+1)。
硝酸(AR)。
铁离子标准工作溶液(mgFe2+/mL)
均可配制出mgFe2+/mL 的Fe2+标准工作溶液。
烧杯中，加入20mL 盐酸(1+1)，加热使之溶解。冷却后使其完全转移到500mL 容量瓶中，用水稀释至刻度。所得溶液中Fe2+浓度为1mg/mL。将该溶液稀释至100倍，即得mgFe2+/mL 的Fe2+标准溶液。
(FeSO4(NH4)2SO4·6H2O)，溶于50mL 水中，加20mL 浓硫酸后，完全转移于1000mL 容量瓶中，以水稀释至刻度。所得溶液中Fe2+含量为mL。将该溶液稀释10倍，即得mgFe2+/mL 的Fe2+标准工作溶液。
仪器
分光光度计，具3cm玻璃比色皿。
50mL 容量瓶。
4 操作步骤
标准曲线的绘制
准确移取0，1，2，3，4，5mL Fe2+标准工作溶液(mg/mL)分别置于六个50mL 烧杯中，各加3滴浓硝酸和15mL 水，加热煮沸约1min，冷却后移入50mL 容量瓶中，加5mL 100g/L磺基水杨酸和5mL (1+1)氨水溶液，用水稀释至刻度，摇匀。
4 420nm处，用3cm比色皿，以试剂空白作参比分别测定其吸光度。
以吸光度为纵坐标，铁含量(mg)为横坐标，绘制标准曲线。
样品测定
取100mL 锥形瓶两只，一只准确加入25mL 水样，另一只加入25mL 空白预膜剂溶液或空白水处理剂溶液作为试剂空白(测循环水中总铁时亦可直接用25mL 三级水作为试剂空白)。各加6滴浓硝酸，煮沸5min，如试样混浊可用中速定性滤纸过滤。“冷却后……”开始进行操作直至测定吸光度，以试剂空白为参比。
5 分析结果
水样中总铁含量按下式计算：
Fe3+(mg/L)=m/v×1000
式中：m—从标准曲线上查得或按其线性回归方程求得的Fe3+质量，mg：
v—取样量，mL。
6 允许差
单位:mg/L
范围
室内允许差
室间允许差
0～
～