文档介绍：46 精细石油化工 SPECIALITY PETR()CHEMICALS 第29卷第4期 2012年7月 N一[(4一溴一3,5一二***)苯基]马来酰亚***/ 苯乙烯二元共聚物的制备李延勋,徐丽,姚新鼎,刘伟,雒廷亮,刘国际‘(郑州大学化工与能源学院,河南郑州450001) 摘要:以1,4一二氧六环为溶剂,AIBN为引发剂,N一[(4一溴一3,5-二***)苯基]马来酰亚***(BDPM)和苯乙烯(St) 为原料,通过溶液聚合合成了N一[(4一溴一3,5-二***)苯基]马来酰亚***/苯乙烯(BDPM/St)二元共聚物,考察了单体投料比、单体总浓度、引发剂浓度和反应时间对共聚的影响。采用红外光谱(FT—IR)和1H NMR对其结构进行了表征,根据元素分析测定结果,计算得到共聚物中两种单体单元的摩尔配比接近1:1,表明了BD— PM和St具有明显的交替共聚趋势。通过热重分析对BDPM/St的热性能进行了表征,结果表明,二元共聚物具有优良的热稳定性。GPC测定其相对分子质量(×105,M”×105,),表明BD— PM/St聚合度较高。关键词:N-I(4一溴一3,5-二***)苯基]马来酰亚***苯乙烯热分析中图分类号: 文献标识码:A N一(取代苯基)马来酰亚***是一类耐热聚合单体,它具有五元环状平面结构,嵌入高分子链中可增加链的内旋阻力,从而提高材料的耐热性[1], 主要用作高分子材料的耐热改性剂[2]。其中,***取代苯基马来酰亚***类物质能够增强聚合物的热稳定性、耐候性、抗氧化性、耐腐蚀性、耐水性、耐油性和耐磨性口3;溴取代苯基马来酰亚***类物质能增强聚合物的耐热性又能提高其阻燃性[4]。关于***取代苯基马来酰亚***与乙烯基单体和溴取代苯基马来酰亚***与乙烯基单体自由基共聚研究已有许多报道,如E1一Guweri等口]研究了全***苯基马来酰亚***与丁基乙烯基醚、N一乙烯基一2一吡略烷***、苯乙烯、4一甲氧基苯乙烯和B一甲氧基苯乙烯等乙烯基醚和苯乙烯衍生物的的共聚;Janovic[6]研究了4一溴苯基马来酰亚***、2,4一二溴苯基马来酰亚***和2,4,6一三溴苯基马来酰亚***与***丙烯酸甲酯、苯乙烯和丙烯***共聚物的特性和共聚动力学。然而关于***溴双取代苯基马来酰亚***与乙烯基单体的共聚合研究尚未见报道,这引起了我们的研究兴趣。本文在前期合成既含***又含溴的 N一[(4一溴一3,5-二***)苯基]马来酰亚***(BDPM)的工作基础上口],研究了BDPM与St的二元共聚, 对共聚产物进行了结构表征,并对聚合物的热性能进行了研究。 1实验部分主要药品 N一[(4一溴一3,5-二***)苯基]马来酰亚***(BD— PM)按照文献[7]自制,%;苯乙烯(St),AR,国药集团化学试剂有限公司(用前经碱洗,再水洗,除去阻聚剂,用无水CaCI。干燥过夜后进行减压蒸馏);偶氮二异丁***(AIBN),AR, Aldrich公司(用前在乙醇中重结晶);1,4一二氧六环、甲醇和马来酸酐,AR,国药集团化学试剂有限公司。、St和溶有AIBN的二氧六环加入到50 ml磁力搅拌反应釜中,全程氮气保护。采用超级恒温水浴在设定的温度下进行反应,待反应结束后,将反应釜置于冰水浴中终止反应,然后将混合液倾倒入大量的甲醇中,抽滤,再用二氧六环溶解后