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标准溶液配制.doc

上传人:yixingmaob 2016/7/2 文件大小:0 KB

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文档介绍

文档介绍:附1 标准溶液的配制与标定(一)标准溶液的配制与标定的一般规定: 1 .配制及分析中所用的水及稀释液,在没有注明其它要求时,系指其纯度能满足分析要求的蒸馏水或离子交换水。 2 .工作中使用的分析天平砝码,滴管,容量瓶及移液管均需较正。 3 .标准溶液规定为 20℃时,标定的浓度为准(否则应进行换算)。 4 .在标准溶液的配制中规定用“标定”和“比较”两种方法测定时,不要略去其中任何一种,而且两种方法测得的浓度值之相对误差不得大于 %,以标定所得数字为准。 5. 标定时所用基准试剂应符合要求, 含量为 -% , 换批号时, 应做对照后再使用。 6 .配制标准溶液所用药品应符合化学试剂分析纯级。 7 .配制 (M )或更稀的标准溶液时,应于临用前将浓度较高的标准溶液,用煮沸并冷却水稀释,必要时重新标定。 8 .碘量法的反应温度在 15- 20℃之间。(二)1 C (HCl) , C (HCl) , C (HCl) , C (HCl) 及 C (HCl) 盐酸标准溶液配制 1 .配制 NHCL溶液:量取 毫升盐酸,注入 1000mL 水。 NHCL溶液量取 9 毫升盐酸,注入 1000mL 水。 NHCL溶液量取 18 毫升盐酸注入 1000mL 水。 NHCL溶液:量取 45 毫升盐酸,注入 1000mL 水。 2 .标定(1 )反应原理: Na 2 CO 3 +2HCl → 2N aCl+CO 2 +H 2O 为缩小批示剂的变色范围,用溴甲酚绿-***红混合指示剂,使颜色变化更加明显,该混合指示剂的碱色为暗绿,它的变色点 p H值为 ,其酸色为暗红色很好判断。(2 )仪器:滴定管 50mL ;三角烧瓶 250mL ; 135mL ;磁坩埚;称量瓶。(3 )标定过程基准物处理: 取预先在玛瑙乳钵中研细之无水碳酸钠适量, 置入洁净的磁坩埚中, 在沙浴上加热, 注意使运动坩埚中的无水碳酸钠面低于沙浴面, 坩埚用磁盖半掩之, 沙浴中插一支 360 ℃温度计,温度计的水银球与坩埚底平,开始加热,保持 270-300 ℃ 1小时,加热期间缓缓加以搅拌, 防止无水碳酸钠结块, 加热完毕后, 稍冷, 将碳酸钠移入干燥好的称量瓶中,于干燥器中冷却后称量。称取上述处理后的无水碳酸钠( 标定 N称取 - 克; N称取 - 克; N称取 - ; N称取 - ;1 N称取 - 克称准至 2克)置于 250m L 锥形瓶中, 加入新煮沸冷却后的蒸馏水( N加 20mL ; N加 20mL ; N加 50 mL ; N加 50mL ;1 N加 100mL 水) 定溶,加 10 滴溴甲酚绿-***红混合指示剂, 用待标定溶液滴定至溶液成暗红色,煮沸 2 分钟,冷却后继续滴定至溶液呈暗红色。 3 .计算 N= G/V* 式中: G ——碳酸钠重量(克); V ——滴定消耗H Cl mL 数; ——每毫克当量碳酸钠的克数。 4 .注意事项(1 )在良好保存条件下溶液有效期二个月。(2 )如