文档介绍：机密第 1 页2021-9-25-liuyu
实验5对***苯乙***的制备
一、实验目的
学****傅—克酰基化制备芳香***的方法和原理
掌握基本操作：
①带干燥管和吸收有害气体回流装置
②搅拌装置——电磁搅拌
③分液漏斗分离洗涤、萃取
④学****无水回流反应操作，进一步掌握蒸馏和气体吸收操作
二、实验原理
苯大大过量，既是反应物，又是溶剂；
本反应是放热反应，应注意乙酐的滴加速度，使反应平稳进行；
所用催化剂比其它反应所用催化剂都过量：
AlCl3/Ac2O=
三、实验步骤
2、实验步骤
在分别装有恒压滴液漏斗，球形冷凝管的100 mL的三颈瓶中（冷凝管上端装一***化钙干燥管，干燥管再与***化氢气体吸收装置相连）。迅速称取10g 经研细的无水三***化铝加入三颈瓶中，再加入25mL 无水甲苯，在搅拌下自滴液漏斗慢慢滴加3mL 的新蒸乙酸酐和3mL 无水甲苯的混合液（先加几滴，待反应发生后再继续滴加），控制滴加速度勿使反应过于激烈，以三颈瓶稍热为宜（60 ℃）。边滴加边搅拌，约10-15min 滴加完毕。加完后，在沸水浴上（90-95 ℃）回流15-20min，直至不再有***化氢气体逸出为止。
将反应物冷至室温，在搅拌下将反应物倒入盛有15mL 浓盐酸和20g 碎冰的烧杯中进行分解（在通风橱中进行）。当固体完全溶解后，将混合物转入分液漏斗，分出有机层，水层每次用20 mL 甲苯萃取两次（10-1）。合并有机层和甲苯萃取液，依次用等体积（10mL）的10%氢氧化钠溶液和（10mL）水洗涤一次，用无水硫酸镁干燥。将干燥后的粗产物先在水浴上蒸去甲苯，当温度上升至140
℃左右时，停止加热，减压蒸馏，收集〖?〗℃馏分，产量约?g。
反应混合物
有机层粗产物 水层
苯萃取2次（4ml/次）
合并 苯层 水层
碱洗
水洗
水层 有机层
（弃去）
无水硫酸镁干燥
澄清有机层
蒸馏回收溶剂苯
改用空气冷凝管蒸馏
收集195~202℃馏分
称量（无色透明油状液体）
四、实验注意事项：
①装置仪器和试剂应无水，否则反应失败；
②滴加乙酐时应控制速度，使反应平稳进行；
③注意反应