文档介绍:巯基乙酸铵的制备
摘要:巯基乙酸铵的制备方法有很多,例如用硫氢化钠、硫代硫酸钠、硫脲等与卤代烃反应均可制得硫醇。前两种方法的主要缺点是有硫醚生成,后一种方法则没有硫醚生成,操作简单,产率高,是制取脂肪族巯基化合物最常用的方法。本实验采用硫脲法,它是用氯乙酸与碳酸钠中和后,再与硫脲、氢氧化钡、碳酸氢铵反应制得。
关键词:冷烫剂;巯基乙酸铵;硫脲法
前言:
冷烫剂多数由还原剂(第一剂)和氧化剂(第二剂)配套组成。还原剂能切断头发角蛋白中的—S—S键,使头发软化而利于卷曲。氧化剂能将卷好的头发中的—SH及偶联成新的—S—S键而把头发的形状固定下来。
巯基乙酸铵,分子式为HSCH2COONH4。用硫脲—钡盐法生产的巯基乙酸铵的质量分数在13%左右,为玫瑰红色透明溶液。主要作为还原剂用于化学卷发液中。
目标产物:
醇分子中的氧原子被硫所代替而形成的化合物,叫做硫醇,R-SH,-SH称为巯基。
    硫醇的命名与醇相似,只须把“醇”改为“硫醇”。例如:
实验原理:
本实验采用硫脲法。用氯乙酸与碳酸钠中和后,再与硫脲、氢氧化钡、碳酸氢铵反应制得,其反应方程式为:
2ClCH2COOH+Na2CO32ClCH2COONa+H2O+CO2
H2NHN
ClCH2COONa+C==S CSCH2COOH +NaCl
H2N H2N
HNSCH2COO NH2
CSCH2COOH+2Ba(OH)2 BaBa +2O==C
H2NSCH2COO NH2
SCH2COO
Ba Ba+2NH4HCO3 2HSCH2COONH4+2BaCO3
SCH2COO
在反应过程中先后生成的S-羧甲基异硫脲和巯基乙酸钡都是难溶于水的固体,可痛过水系与水溶性杂质分离。最后用碳酸氢铵水溶液分解巯基乙酸钡,生成的巯基乙酸铵水溶液经过滤又与碳酸钡等不溶性杂质分离,滤液可直接用于配置烫发剂第一剂。
实验装置图:
实验步骤如下:
巯基乙酸铵的制备及卷发剂的配制
(1)称取氯乙酸5g()于100ml烧杯中,加入10ml蒸馏水,搅拌使氯乙酸全部溶解,缓慢加入饱和碳酸钠溶液进行中和,待产生的泡沫减少时,注意测试溶液的pH,使其控制在7~8,静置、澄清。
(2)()于100ml的烧杯中,加入20ml蒸馏水,加热到500C左右,搅拌待硫脲全部溶解后,将澄清的氯乙酸钠溶液加入,在600C左右保温30min。抽滤,滤液弃去,沉淀用少量去离子水洗涤后抽滤。
(3)称取氢氧化钡[Ba(OH)2·8H2O],加入40ml去离子水,加热并间歇搅拌使之全部溶解,将上述粉状沉淀物慢慢加入,使料液在70C下保温1h,间歇搅拌,防止沉淀下沉,趁热过滤,含有尿素的碱性滤液经酸性氧化剂
处理后排放。用去离子水洗涤沉淀物3~5次,抽滤吸干,得白色二硫代二乙酸钡白色粉状物。
(4)称取碳酸氢铵5g与100ml烧杯中,加入20ml去离子水,开动电动搅拌器,同时将二硫代二乙酸钡分散投入