文档介绍：实验二铵盐中铵态氮测定
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微波辐射合成磷酸锌
实验目的
1．了解磷酸锌的微波合成原理和方法；
2．掌握浸取、洗涤、过滤等基本操作
3、掌握磷酸锌中锌含量的定量分析方法；
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微波辐射合成磷酸锌
微波作为一种能源，正以比人们预料要快得多的速度进入化工、新材料等高技术领域，如超导材料的制备、沸石分子筛的合成、稀土发光材料的制备、超细纳米粉的制备、各种有机合成与聚合反应，等等。这些将成为21世纪最有发展前途的领域。
微波除直线传播外，还具有反射、穿透及吸收三大特性。当微波遇到金属时即会反射回来，微波不能进入导体；通常微波遇到玻璃、塑料、陶瓷等不含水分的固体物质时，它会穿透而不产生任何影响；当微波遇到含水分子等极性物质时，会被水分子吸收，使水分子在其磁场的作用下产生快速摆动和转动，摩擦产生高热。因此被微波加热的系统一定含有能吸收微波能量的介质，即有耗介质，也称极性介质。微波的这种吸收效应与物质的特性密切相关。
实验原理
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微波辐射合成磷酸锌
微波在电磁波谱中的位置
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微波辐射合成磷酸锌
被加热溶剂(50mL)
T/℃
沸点/℃
被加热溶剂(50mL)
T /℃
沸点/℃
水
81
100
乙酸
110
119
甲醇
65
65
乙酸乙酯
73
77
乙醇
78
78
***仿
49
61
正丙醇
97
97
***
56
56
正丁醇
109
117
DMF
131
153
正戊醇
126
137
***
32
35
正己醇
92
158
正己烷
25
68
1-***丁烷
76
78
正庚烷
26
98
1-溴丁烷
95
101
CCl4
28
77
一些物质室温时在微波场中的温升
微波功率：500W；微波频率：2450MHz；作用时间：1min。
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微波辐射合成磷酸锌
与传统加热方法相比，微波加热有以下特点：
加热速率快，一般为传统加热方法的1/10~1/100时间
即可完成；由于加热过快，可能出现局部过热；
反应灵敏，开、关机无滞后现象，即无热惯性；
里外同时加热，无温度梯度，加热均匀，热效率高
(80%~90%，指微波能转化为热能)。
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微波辐射合成磷酸锌
磷酸锌(Zn3(PO4)2 2H2O)是一种新型防锈颜料，利用它可配制各种防锈涂料，后者可代替氧化铝作为底漆。它的合成通常是用硫酸锌、磷酸和尿素在水浴加热下反应，反应过程中尿素分解放出氨气并生成铵盐，一般需4h 才完成。本实验采用微波辐射加热条件下进行反应，反应时间缩短为~4min。
其反应式为：
3ZnSO4 + 2H3PO4 + 3(NH2)2CO + 7H2O
Zn3(PO4)2·4H2O +3(NH2)2 SO4 + 3CO2
四水磷酸锌晶体在110℃烘箱中脱水即得二水合晶体。
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微波辐射合成磷酸锌
磷酸锌中锌含量分析
Zn3(PO4)2溶于强酸:
Zn3(PO4)2 + 6H+  3Zn2+ + 2H3PO4
Zn2+可用EDTA标准溶液滴定。
指示剂二甲酚橙自身在pH<6时为黄色，与金属离子形成的配合物为红色。用HCl溶解的Zn2+溶液呈酸性，加六次***四***将溶液的pH调至5~6，此时指示剂二甲酚橙呈紫红色，用EDTA滴定至溶液由紫红色亮黄色即达滴定终点。
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微波辐射合成磷酸锌
实验步骤
一、制备
50mL
ZnSO4
、
搅拌均匀
20mLH2O
置于250mL烧杯的
水浴中盖上表面皿
250mL
至烧杯里隆起
白色沫状物
功率P：650W(强档)
辐射时间t：4~5min
H2O浸取、洗涤至无SO42
抽滤
110℃烘干
~40min
Zn3(PO4)22H2O
称重计算产率
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微波辐射合成磷酸锌
移取25mL试液
加20~30mLH2O
二、分析
1、试液配制
2、滴定
滴加20%六次***四***
至溶液呈紫红色再过量~5mL
1~%
二甲酚橙指示剂
250mL
~

定量转移
加~5mLHCl
(1+1)溶解
试样
250mL
100mL
平行三次
计算wZn、
纯度w(Zn3(PO4)22H2O )