文档介绍：第六章芳酸及其酯类药物分析
梅晓亮
分类
苯甲酸类:苯甲酸钠、丙磺舒等
水杨酸类:阿司匹林、对氨基水杨酸钠
其他芳酸类:氯贝丁酯、布洛芬
第一节 苯甲酸类药物的分析
一、结构与性质
溶解性
酸性
三氯化铁反应
分解性
二、鉴别试验
(一)三氯化铁反应
苯甲酸的碱性水溶液或苯甲酸钠的中性溶液与三氯化铁生成褐色沉淀
丙磺舒与三氯化铁成米黄色沉淀
(二)分解产物的反应
苯甲酸盐-升华
含硫药物-与氢氧化钠、硝酸反应产生硫酸盐,或加热产生二氧化硫
泛影酸加热破坏后产生碘蒸汽
(三)其他方法
三、杂质检查
泛影酸的杂质检查
游离碘
卤化物
碘化物
氨基化合物
四、含量测定
(一)酸碱滴定法
1、直接酸碱滴定法(苯甲酸、丙磺舒等)
2、剩余酸碱滴定法(羟苯乙酯)
3、双相酸碱滴定法
(二)银量法
泛影酸结构中具有有机碘,遇强还原剂,可生成无机碘化物,故可采用直接银量法
双相滴定法测定苯甲酸钠的含量
1、采用双相滴定法原因:
(1)苯甲酸钠碱性较弱,反应不能进行完全,不宜用酸直接滴定。
(2)滴定过程析出游离酸不溶于水,使滴定终点突跃不明显,不利于终点的正确判断。
2、双相滴定法定义:在水和不溶于水的有机溶剂两相中进行酸碱滴定的方法。
适用范围:芳酸类水溶性盐的含量测定。
3、原理:
水层有机层
4、测定方法:在分液漏斗中进行
有机相:乙醚反应产物苯甲酸溶于此相
滴定剂为盐酸() 指示液:甲基橙
注意:边滴边振摇,使反应产物苯甲酸随时溶于乙醚层,使反应进行到底。
终点判断:在水层第二次呈现持续的橙红色即为终点。
第二节水杨酸类药物的分析
一、结构与性质
溶解性
酸性
三氯化铁反应
重氮化-偶合反应
分解性
二、鉴别试验
(一)与FeCl3 反应
1、水杨酸及其盐
反应条件:弱酸性(pH4-6)
反应现象:紫堇色