文档介绍：实验一氧化苦参碱的提取、 分离和鉴定
2007-12-20
有机溶剂易燃易爆,注意防火。
浓酸浓碱具有强烈腐蚀性、玻璃仪器易碎,加强自我保护意识,注意安全。
实验开始前请检查自己的实验仪器,如有破损请在实验开始的前15分钟内向老师说明。
实验结束后,请清扫各自的实验台、实验仪器,并在老师检查签字后方可离开。
安全事项
实验完毕值日生负责清扫,按期完成实验报告。
严禁在试验期间大声喧哗、嬉戏打闹!
实验目的
掌握渗漉法的原理、操作与影响因素;
掌握用离子交换树脂法提取分离生物碱的原理和方法;
掌握连续回流提取法的原理、特点及仪器的使用方法;
学习粗提物的纯化方法;
进一步理解对粗品进行鉴识的意义及方法。
实验原理
ALK + H+/H2O ALKH+
RSO3-H+ + ALKH+ RSO3-ALKH+ + H+
离子交换树脂用NH4OH碱化后,反应如下:
RSO3-ALKH+ + NH4+OH-
RSO3-NH4+ + ALK(游离生物碱) + H2O
苦参简介
中药苦参是豆科植物苦参(Sophora flavescens Ait)的干燥根,有清热燥湿、杀虫、利尿之功效。
苦参中主要含生物碱和黄酮类成分。药理实验证明总生物碱有抗心律失常及抗癌活性等。苦参中主要生物碱有:苦参碱、氧化苦参碱、槐果碱。
实验一:氧化苦参碱的提取
苦参根(150g)
药渣
(弃去)
酸水液
置珐琅缸中,%的盐酸溶液(v/v)250ml充分浸润,放置20min,%的盐酸溶液750ml,以6~8ml/min 的速度进行渗漉,渗漉液直接进入交换树脂柱。
通过阳离子交换树脂柱(60ml),以6~8ml/min的速度进行交换,测定交换液的PH值(0,1,2,3,5,10,15,20,30,60 分钟)。待酸水液全部交换完毕后,将树脂倒入烧杯中,水洗至澄明,抽干放置于培养皿中,室温风干。
风干后的树脂
渗漉-交换装置图
生物碱的定性试验
取渗漉液1 ml,加硅钨酸试剂数滴,产生淡黄色
取渗漉液1 ml,加碘碘化钾试剂数滴,产生棕褐色
取渗漉液1 ml,加碘化铋钾试剂数滴,产生棕红色
渗漉筒底部,放一块脱脂棉(先用水湿润)然后将润湿过的药料分次加入,分层填压,顶部盖一张滤纸压上洁净的鹅卵石。
树脂柱底部先垫入适量脱脂棉,然后适当打开柱底部的螺旋夹,将树脂与水混悬后倒入柱中。在整个实验过程中,树脂柱中液面应高于树脂面,防止气泡进入树脂中,影响交换效果。
树脂抽干时用两层滤纸。
注意事项