文档介绍:中国科学技术大学
硕士学位论文
稀土草酸盐和稀土钼酸盐的合成及性能研究
姓名:祝玮
申请学位级别:硕士
专业:应用化学
指导教师:张悠金
2011-04-27
摘要
摘要
由于独特的理化性能,稀土纳米化合物的制备及其性能研究受到了广泛地关
注。本论文通过几种方法合成了层状Eu2(C2O4)3·10H2O 微米颗粒、层状
La2(C2O4)3·10H2O 微米颗粒和La2(C2O4)3·10H2O 空心纳米棒以及花状
NaY(MoO4)2,并使用X射线衍射、扫描电子显微镜等仪器对产物的结构以及形貌
进行表征,研究了产物的热学性能和光学性能。论文取得的研究结果如下:
,以柠檬酸钠为辅助剂,通过简单的沉淀法,成功地合成
了层状 Eu2(C2O4)3·10H2O 微米颗粒。对实验参数对产物形貌的影响进行了研究,
根据实验结果得出,在室温条件下,反应时间为 24 小时,柠檬酸钠的添加量为
是生成层状 Eu2(C2O4)3·10H2O 的较佳条件。讨论了层状
Eu2(C2O4)3·10H2O产物生成与生长的可能机理以及Na3Cit在反应中的作用。另外,
研究了层状 Eu2(C2O4)3·10H2O 产物的发光性能,结果表明改产物在 616nm 处有
一个较强的发射峰,是一种可以应用于红色发光二极管(LED)的荧光材料。此
种制备方法也可应用于其他稀土草酸盐的制备。
2. 在室温条件下,以乙醇-水为体系,以柠檬酸钠为辅助剂,通过沉淀法制
备了层状草酸镧以及草酸镧空心微米棒,研究了草酸镧的结构组成,反应时间、
溶液中乙醇与水的比例以及辅助剂柠檬酸钠剂量对形貌的控制和影响。结果表
明:在室温条件下,乙醇-水比例 1:1,反应时间为 24 小时,柠檬酸钠的添加量
为 是生成层状 La2(C2O4)3·10H2O 的较佳条件,而柠檬酸钠的添加量为
是生成 La2(C2O4)3·10H2O 微米管的较佳条件。分别讨论了层状结构和管
状结构的可能的生长机理以及 Na3Cit 在反应中的作用。此种制备方法也可应用
于其他稀土草酸盐的制备。
3. 以水热法为主导,微波辅助合成了花状结构 NaY(MoO4)2 微米颗粒。研究
了多种实验参数对产物形貌的影响,实验结果表明:水热温度为 160℃,反应时
间为 24 小时,微波处理时间为 40s 和微波处理功率为总功率的 50%是制备花状
结构 NaY(MoO4)2 的较佳条件。还讨论了花状结构 NaY(MoO4)2 的生成与生长的
3+
可能的机理以及微波在反应中的作用。另外,研究了 NaY(MoO4)2:Eu 的发光性
能,结果表明:掺杂量为 5%(摩尔比)时发光强度最佳,且掺杂产物在 612nm
处有一个较强的发射光,是一种可以应用于红色 LED 的荧光材料。此种制备方
法也可应用于其他的稀土钼酸盐的制备。
关键词:水合草酸铕水合草酸镧 NaY(MoO4)2 制备性能
I
Abstract
Abstract
Rare-earth pounds were attracted by scientists due to their particular
physical and chemical properties. Hierarchical europium oxalate Eu2(C2O4)3•10H2O
micro-particles, hierarchical lanthanum oxalate La2(C2O4)3•10H2O micropaticles ,
lanthanum oxalate La2(C2O4)3•10H2O microtube and flower-like NaY(MoO4)2 were
synthesized through several methods. The products were characterized by X-ray
diffraction (XRD), field-emission scanning electron microscopy (FESEM), and
photoluminescence (PL). The possible formation mechanism of products were
discussed.
1. Hierarchical europium oxalate Eu2(C2O4)3•10H2O micro-particles were
synthesized through a