文档介绍：第三章标准溶液的配制与标定
实训一氢氧化钠标准溶液的配制和标定
一、 目的要求
掌握NaOH标准溶液的配制和标定。
掌握碱式滴定管的使用，掌握酚猷指示剂的滴定终点的判断。
二、 方法原理
NaOH有很强的吸水性和吸收空气中的C02,因而，市售NaOH中常含有Na2C03o
反应方程式：2NaOH + C02 - Na2CO3 + H20
由于碳酸钠的存在，对指示剂的使用影响较大，应设法除去。
除去Na2CO3最通常的方法是将NaOH先配成饱和溶液（约52%, W/W）,由于Na^COs在 饱和NaOH溶液中几乎不溶解，会慢慢沉淀出来，因此，可用饱和氢氧化钠溶液，配制不 含Na2C03的NaOH溶液。待Na2CO3沉淀后，可'吸取一定量的上清液，稀释至所需浓度即可。 此外，用来配制NaOH溶液的蒸馅水，也应加热煮沸放冷，除去其中的C（K
标定碱溶液的基准物质很多，常用的有草酸（H2GCV2H2。）、苯甲酸（QHsCOOH）和邻 苯二甲酸氢钾（GHaCOOHCOOK）等。最常用的是邻苯二甲酸氢钾，滴定反应如下：
C6H4C00HC00K + NaOH 一 CHCOONaCOOK + H=0
计量点时由于弱酸盐的水解，溶液呈弱碱性，应采用酚猷作为指示剂。
三、 仪器和试剂
仪器：碱式滴定管（50ml）、容量瓶、锥形瓶、分析天平、台秤。
试剂：邻苯二甲酸氢钾（基准试剂）、氢氧化钠固体（）、10g/L酚猷指示剂： lg酚猷溶于适量乙醇中，再稀释至lOOmLo
四、 操作步骤
0. Imol/L NaOH标准溶液的配制
用小烧杯在台秤上称取120g固体NaOH,加100mL水，振摇使之溶解成饱和溶液， 冷却后注入聚乙烯塑料瓶中，密闭，放置数日，澄清后备用。
，摇匀，贴 上标签。
0. Imol/L NaOH标准溶液的标定
将基准邻苯二甲酸氢钾加入干燥的称量瓶内，于105-110笆烘至恒重，用减量法准 确称取邻苯二甲酸氢钾约0. 6000克，置于250 mL锥形瓶中，加50 mL无（U蒸馅水， 温热使之溶解，冷却，加酚猷指示剂2-3滴，用欲标定的0. Imol/L NaOH溶液滴定，直 到溶液呈粉红色，半分钟不褪色。同时做空白试验。
要求做三个平行样品。
五、结果结算
NaOH标准溶液浓度计算公式:
m
CNaOII =
(VlVQ X 0. 2042
式中：m—一邻苯二甲酸氢钾的质量，g
Vi-一氢氧化钠标准滴定溶液用量，mL
V2-一空白试验中氢氧化钠标准滴定溶液用量，mL
―-与Immol氢氧化钠标准滴定溶液相当的基准邻苯二甲酸氢钾的质 量，g
思考题
1、 配制标准碱溶液时，用台秤称取固体NaOH是否会影响浓度的准确度？
2、 能否用称量纸称取固体NaOH?为什么？
实训二盐酸标准溶液的配制和标定
一、 目的要求
掌握减量法准确称取基准物的方法。
掌握滴定操作并学会正确判断滴定终点的方法。
学会配制和标定盐酸标准溶液的方法。
二、 原理
由于浓盐酸容易挥发，不能用它们来直接配制具有准确浓度的标准溶液，因此，配 制HC1标准溶液时，只能先配制成近似浓度的溶液，然后用基准物质标定它们的准确浓 度，或者用另一已知准确浓度的标准溶液滴定该溶液，再根据它们的体积比计算该溶液 的准确浓度。
标定HC1溶液的基准物质常用的是无水Na2CO3,其反应式如下：
Na2CO3 + 2HC1 2NaCl + CO2 + H2O
滴定至反应完全时，,通常选用漠甲酚绿-***红混合液作指示剂。
三、 试剂
浓盐酸(密度1. 19)
漠甲酚绿-***红混合液指示剂：量取30mL漠甲酚绿乙醇溶液(2g/L),加入20mL ***红乙醇溶液(lg/L),混匀。
四、 步骤
• L 'HCl溶液的配制
用量筒量取浓盐酸9mL,倒入预先盛有适量水的试剂瓶中，加水稀释至lOOOmL, 摇匀，贴上标签。
盐酸溶液浓度的标定
~300笆干燥至恒量的基准无水碳酸钠，置于250mL 锥形瓶，加50mL水使之溶解，再加10滴漠甲酚绿-***红混合液指示剂，用配制好的 HC1溶液滴定至溶液由绿色转变为紫红色，煮沸2min,冷却至室温，继续滴定至溶液由 绿色变为暗紫色。由Na2CO3的重量及实际消耗的HC1溶液的体积，计算HC1溶液的准 确浓度。
五、注意事项
干燥至恒重的无水碳酸钠有吸湿性，因此在标定中精密称取基准无水碳酸钠时， 宜采用“减量法”称取，并应迅速将称量瓶加盖密闭。
在滴定过程中产生的二氧化碳，使终点变色