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最新实验七-食品中还原糖的测定(综合性).doc

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文档介绍

文档介绍:实验七-食品中还原糖的测定(综合性)
实验七 面粉中还原糖的测定(综合性实验)
课程:食品检验与分析 班级:2021级食品1、2班 地点:A13-0405 指导教师:蔺芳
(一)直接滴定法
一、实验原理
还原糖的测定是糖定量测定的基本方法。还原糖是指含有自由醛基或***基的糖类,单糖都是还原糖,双糖和多糖不一定是还原糖,如乳糖和麦芽糖是还原糖,蔗糖和淀粉是非还原糖。
样品经除去蛋白质后,在加热条件下,以次***蓝作为指示剂,用样液直接滴定标定过的碱性酒石酸铜溶液,达到终点时,稍过量的还原糖把蓝色的次***蓝指示剂还原为无色,而显出氧化亚铜的鲜红色。根据样品液消耗体积,计算出样品中还原糖的含量。各步反应式(以葡萄糖为例)如下:
(1) Cu2SO4 +2NaOH = 2Cu(OH)2↓+Na2SO4
(2) Cu(OH)2+KNaC4H4O6 = KNaC4H2O6Cu +2H2O
(3) C6H12O6+6KNaC4H2O6Cu+6H2O = C6H12O7+6KNaC4H4O6+3Cu2O↓+H2CO3
从上述反应式可知,1mol葡萄糖可以将 6mol Cu2+还原为Cu+。但实际上此反应为非定量反应, 即不能根据反应式直接计算出还原糖含量。 因此在测定过程中要严格遵守所规定的操作条件,如热源强度(电炉功率)、锥形瓶规格、加热时间、滴定速度等。
二、适用范围及特点
本法又称快速法,特点是试剂用量少,操作和计算都比较简便、快速,滴定终点明显。适用于各类食品中还原糖的测定。但测定酱油、深色果汁等样品时因色素干扰,滴定终点常常模糊不清,影响准确性。本法是国家标准分析方法。
三、试剂及玻皿配置
仪器 1. 200mL 烧杯 2 个 2. 100mL、250mL、1000mL 容量瓶 各 1 个
3. 移液管 4 支 4. 25mL、 100mL 量筒各 1 个 5. 250mL 锥形瓶 4 个
6. 800W 电炉 1 个 7. 恒温水浴锅、干燥箱 8. 碱式滴定装置 1 套
9. 玻璃珠(适量) 10. 滤纸、漏斗及过滤装置 11. 分析天平
试剂 1. 碱性酒石酸铜甲液: 称取 15g硫酸铜(Cu2SO4·5H2O )及 ***蓝,溶于水中并稀释到 1000mL。
2. 碱性酒石酸铜乙液:称取 50g 酒石酸钾钠及 75g 氢氧化钠,溶于水中,再加入 4g 亚铁***化钾,完全溶解后,用水稀释至 1000mL, 贮存于橡皮塞玻璃瓶中。
3. 乙酸锌溶液: 称取 [Zn(CH3COO)2·2H2O],加 3mL冰醋酸,加水溶解
并稀释到 100mL。
4. %亚铁***化钾溶液: 称取 ***化钾[K4Fe(CN)6· 3H2O]溶于水中,稀释
至 100mL。
5. 葡萄糖标准溶液:准确称取 经过 98~100℃干燥至恒重的无水葡萄糖,加水
溶解后移入 1000mL 容量瓶中,加入 5mL 盐酸(防止微生物生长),用水稀释到 1000mL。
四、测定方法
(1) 样品处理
视样品含糖量的多少,称取 2~10g 样品。例如面粉,准确称样 10 克左右于 200mL 烧杯中,加入 100~150mL 温水,搅拌,置于 45℃恒温水浴锅中,放置 45min,中间不时搅拌,
取出,将提取液移入 250mL 容量瓶中,慢慢加入 5mL 乙酸锌溶液和 5mL 亚铁***化钾溶液,
加水至刻度,摇匀后静置 30min。用干燥滤纸过滤,弃去 15~20mL 初滤液,收集滤液备用。
(2) 碱性酒石酸铜溶液的标定
准确吸取碱性酒石酸铜甲液和乙液各 5mL,置于 150mL 锥形瓶中,加水 10mL,加玻
璃珠 3 粒。从滴定管滴加约 9mL 葡萄糖标准溶液,加热使其在 2min 内沸腾,准确沸腾 30
秒钟后, 趁热以每 2 秒 1 滴的速度继续滴加葡萄糖标准溶液, 直至溶液蓝色刚好褪去为终点。记录消耗葡萄糖标准溶液的总体积。平行操作 3 次,取其平均值,按下式计算 10mL 碱性酒石酸铜溶液相当于葡萄糖的质量。
F = C×VS
式中:F——10mL 碱性酒石酸铜溶液相当于葡萄糖的质量, mg
C——葡萄糖标准溶液的浓度,mg/mL;
VS——标定时消耗葡萄糖标准溶液的总体积,mL。
(3) 样品溶液预滴定
吸取碱性酒石酸铜甲液及乙液各 ,置于 150mL 锥形瓶中,加