文档介绍：页眉... 页脚. 紫外分光光度法测定水中总氮的不确定度评定 1. 检测方法 1 .1 方法依据依据《水质总氮的测定碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法( GB/T 11894-1989 ) 》直接测定水中的铁、锰,对水中铁、锰的测量不确定度进行评定。 方法原理在 60℃以上水溶液中,过硫酸钾可分解产生硫酸氢钾和原子态氧,硫酸氢钾在溶液中离解而产生氢离子,故在氢氧化钠的碱性介质中可促使分解过程趋于完全。分解出来的原子态氧在 120-124 ℃条件下, 可使水样中含氮化合物的氮元素转化为硝酸盐。并且在此过程中有机物同时被氧化分解。可用紫外分光光度法于波长 220 和 275nm 处, 分别测出吸光度 A220 及 A275 ,求出校正吸光度 A。 主要仪器及实验条件双光束紫外可见分光光度计 10mm 石英比色皿具玻璃磨口塞比色管,25mL 操作流程 .1 样品预处理试样制备:去实验样品( 在水样采集后立即放入冰箱中或低于 4℃条件下保存,但不得超过 24h 。水样放置时间较长时,可在 1000ml 水样中加入约 硫酸酸化到 pH 小于 2, 并进款测定) 用氢氧化钠 20g/L 或硫酸溶液 1+35 调节 pH5-9 从而制得试样。如果试样中不含悬浮物按以下步第(1) 骤测定。试样中含悬浮物则按第(2) 步骤。(1) 用无分度吸管取 l 试样(cN超过 100 μg, 可减少取样量并加去离子水稀释至 10ml ) 置于比色管中。加入 5ml 碱性过硫酸钾溶液, 塞紧磨口塞用不塞用布及绳等方法扎紧瓶塞, 以防弹出。将比色管置于医用手提蒸气灭菌器中,加热,使压力表指针到 - /c㎡, 此时温度达到 120-124 ℃后开始计时。或将比色管置于家用压力锅中, 加热至顶压阀吹气时开始计时。保存此温度加热半小时。冷却、开阀放气,移去外盖,取出比色管并冷至室温。(2) 试样中含悬浮物时, 先按(1) 中步骤操作进行, 然后待澄清后移取上清液到石英比色皿中测定。显色: 分别向试样中加入盐酸( 1+9 ) 1ml ,用无氨水稀释至 25ml 标线,混匀。空白试验: 空白试验除以 10ml 水代替试样外, 采用与测定完全相同的试剂、用量和分页眉... 页脚. 析步骤进行平行操作。 总氮标准溶液的配制硝酸钾标准贮备液 C N =100mg/L :硝酸钾( KNO3 )在 105-110 ℃烘箱中干燥 3h ,在干燥器中冷却后,称取 ,溶于去离子水中,移至 1000ml 容量瓶中,用去离子水稀释至标线在 0-10 ℃暗处保存,或加入 1-2ml 三氯甲烷保存,可稳定 6 个月。硝酸钾标准使用液, cN=10 mg/L :将贮备液用去离子水稀释 10 倍而得。使用时配制。 校准曲线的绘制用分度吸管向一组(8支) 比色管中, 分别加入硝酸盐氮标准使用液 10 mg/L , 。加去离子水稀释至 。然后按于试样相同的步骤进行样品预处理。使用光程为 10mm 比色皿, 在紫外分光光度计上, 以无氨水做参比, 分别在波长 220 与 275nm 处测定吸光度, 扣除空白试验的吸光