文档介绍：河北理工大学
硕士学位论文
MCM-41介孔材料的合成、掺杂及其结构性能的研究
姓名:张爱菊
申请学位级别:硕士
专业:材料学
指导教师:沈毅
20060301
摘要硅基介孔材料哂泄嬖虻目椎琅帕小⒄目拙斗植家约翱傻鞯目拙丁高的比表面积和大的吸附容量等优异性能,使得它在诸多领域有着广阔的应用前景。本论文在开放体系中合成了结构性能优异的治隽瞬煌蛩囟铣傻挠跋欤币惭芯苛薚十、、、离子的同晶取代及物种的负载给峁勾吹谋浠通过分析各种因素对铣傻挠跋欤贸觯涸诤铣晒讨校AЪ尤时控制溶液的值为左右,痭为指十六烷基三甲基溴化铵逑档膒铣傻奈露任妫铣傻氖奔湮,煅烧升温速率为妫痬时,才能得到微观结构好,孔道规则排列,且长程有序性好的介孔材以、、及对型〈,结果发现:同晶取代后均可得到具有长程有序结构的孀臫、掺杂量的增加,结构有序度下降,其中离子半径最大,—有序度下降最多;随着的掺杂量的增加,卣鞣迩慷认冉档秃笊撸/保琗特征衍射峰强度出现最高值,结构有序程度也最高:;、、同晶取代后,所得样品的低温吸附等温线均为型,,,孑斗植技涌怼⒖拙对龃蟆甅一的低温吸附等温线也为型,随着掺杂量的增加,孔径和孔体积逐渐减小,比表面积先增大后减小,/北缺砻婊畲蟆以负载物种的方法对硅基胁粼樱峁⑾郑焊涸豑螅/腦特征衍射峰强度下降,但仍保持较好的长程有序结构和一维孔道结构;物种分散于目妆砻妫纬蒚一键,但当/≤时,部分以的形态存在;/,最可几孔径减小。图勘韀】参关键词:唤榭撞牧希缓铣桑徊粼樱还山鹗分类号:料。
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言引材料是人类社会发展的物质基础和先导。新材料的出现往往加速科技的进步。利用有机分子的自组装与无机物间界面作用合成具有有序结构的无机材料已成为当今国际物理、化学、材料科学界中研究的热点之一。按照亩ㄒ濉嗫仔圆牧细萜淇拙兜拇笮】梢苑治H啵何⒖撞牧孔径小于榭撞牧径介于,大孔材料孔径大于4骾材料在生活中比较常见,一般具有不规整的孔穴,孔穴大小分布很宽,例如水泥,多孔陶瓷,气凝胶等。微孔材料的典型代表是沸石。它具有网状的铝硅酸盐结晶结构,表现出一定的酸性,而且其孔结构规整,孔容及比表面积很大,通常表现出非常优异的催化性能。正是由于这些特点,使得沸石在石油化学工业中广泛应用于催化吸附及分离等方面,但是,由于沸石的孔径一般小于,在涉及到大尺寸分子的催化反应或者吸附分离时,沸石就显得无能为力。为了扩展应用范围,合成介孔材料就成为一个重要的研究目标。年美孚公司研发中心的研究人员在杂志上发表文章【,介绍了一种用模板剂制备介孔材料的方法。这类被统称为系列材料,包括六方相的⒎,其中以钗R俗⒛俊Mǔ:,其有序排列的孔道在笥遥拙斗植技浔缺砻婊叽’。,成为最典型的介孔材介孔材料是在二十世纪九十年代兴起的。因此,关于它的文献报道不多,且对其合成的理论研究较少。鉴于这种情况,为了对榭撞牧系暮铣晒逃懈深的了解,本课题重点研究介孔材料合成过程中复杂的反应和组装过程,。并对纯硅基介孔材料进行结构调控,研究掺杂对介孔材料结构的影响。在材料研究迅猛发展的今天,本课题选择这种新型有序榭撞牧献魑Q芯磕谌荨本课题是国家自然科学基金项目。主要研究氧化硅榭撞牧系暮铣杉过渡金属元素的掺杂。料。
介子牧介孑牧系亩ㄒ搴头掷介子牧系闹票冈无机多孔材料,由于具有较大的比表面积和吸附容量,在吸附、分离、催化等领域具有广泛的应用。孔径介于涞亩嗫撞牧铣莆=榭撞牧稀】,例如:气凝胶、微晶玻璃等,根据孔在空间的排列分布特征,介孔材料可分为无序【和有序街郑罢叩目拙斗植冀峡恚仔托巫锤丛印⒉还嬖颍一ゲ涣ǎ3采用圆柱形、平板形及细颈瓶形状来形容,制备相对简单,典型的方法是溶胶一凝胶法,如、等无序介孔材料均可采用此法制备。而有序介孔材料的孔在空间呈规则。年,等首次报道合成了氧化硅类的有序介孔分子筛材料Ⅲ】,其中以命名为牟牧献钗R俗⒛俊U庵植牧弦痪鸵鹆斯饰理学、化学及材料学界的高度关注,并得到迅猛发展【K哂斜缺砻婊蟆⒖椎大小均匀、六方有序、孔径在~范围内连续可调以及较好的热稳定性和水热稳定性,从而将分子筛的规则孔径从微孔领域卣沟搅私榭琢煊。通常它是利用有机分子一表面活性剂作为模板剂,与无机源进行界面反应,以某种协同或自组装方式,形成无机离子聚集体包裹的规则有序的胶束组装体,再通过煅烧或萃取等方式除去有机物