文档介绍：(化学分析)化学分析
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§1 样品的采集与处理
样品的采集
样品：从大批物料中采取有代表性的少数供分析用的物料。
采样：采取样品的过程
1. 采样量
保证采取样品具有代表性〔1〕采样数量
〔2〕采样点数
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〔1〕采样数量
最低采样量由以下经验公式确定：
Q (kg)=Kdα
d-样品的直径
每个部门都有自己的K, α值，为经验值
α-根据样品的软硬度不同而不同，一般为
K-根据样品的均匀度不同而不同，一般为
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〔2〕采样点数
从数理统计角度，认为要取得有代表性的样品最重要的是采样点数n，现在有一步、二步采样公式如适用于大批物料的一步采样公式：
n=(tγ＇/E)2
E ：允许误差
t ：或率系数
γ＇：标准偏差
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2. 采样方法
样品存在状态：气态、液态、固态
〔1〕固体采样
固体样品特点：不均匀
需从不同位置、高度、深度分别取样
本来比较均匀的物料，存放过程中也可能变得不均匀，如大堆物料的表层和内部，吸水失水情况等。
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〔2〕液体采样
液体比固体均匀得多，但仍需注意以下两点：
采样器清洁
勿使组成发生变化
用水、乙醇洗
易挥发的密闭下取
有不溶物的一同取
瓶装的摇匀取。。。
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〔3〕气体采样
气体采样要用特制的气体采样器，空气有影响的更需要加以注意。
另外，要注意的是，在采样过程中，有时要考虑到杂菌污染，微生物的继续活动以及温度、时间、水分等的影响。
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样品的处理
由于工业发酵中原料、半成品、成品的多样化，使样品处理也变得非常复杂多样。一般来说，常用方法有：溶解、干法灰化和湿法消化。
1. 溶解
水溶：碳水化合物，多数氨基酸，有机酸，无机盐等
酸或碱溶：水不溶性碳水化合物，部分蛋白质，氨基酸等
有机溶剂溶：提取脂肪，单宁，色素，部分蛋白质和多数有机化合物
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2. 干法灰化
干法灰化是以氧气为氧化剂，在高温下使样品中的有机物分解，即有机物在加热过程中变成气体而散逸掉，从而排除有机物的干扰，并使与有机物结合的无机元素释放出来。
干法灰化分为三种情况：直接灰化、加助灰剂灰化和加助熔剂灰化。
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a. 直接灰化——样品直接放入坩埚，高温灰化(500℃左右)，灰用水或酸溶解。
b. 加助灰剂灰化——有些物质在高温下灼烧易挥发，如铅的测定中，在500℃以上就易挥发掉，因此，一般在500℃以下进行，但500℃以下，灰化时间较长，且灰化不彻底，而参加助灰剂H2SO4、HNO3等处理时，加热到650℃损失也很少。一般参加助灰剂的灰化温度可到达900℃。