文档介绍：固体有机物的提纯--重结晶
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固体有机物的提纯---重结晶
一、实验目的
二、实验原理
三、溶剂的选择
四、主要仪器及试剂
五、实验步骤
六、实验关键及注意事项
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一实验目的
学****重结晶提纯固态有机化合物
的原理和方法；
掌握抽滤和热过滤等操作。
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二实验原理
重结晶提纯法原理：利用混合物中各组分在冷热溶剂中的溶解度不同，而使被提纯物质从过饱和溶液中析出，而让杂质仍留在溶液中或被热过滤除去，从而达到提纯的目的。
适用范围：适用于产品与杂质性质差别较大，产品中杂质含量小于5%。所以，重结晶前要初步提纯。
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三溶剂的选择
理想溶剂应具备的几项条件
混合溶剂
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三溶剂的选择
与被提纯的有机化合物不起化学反应。
较高温度时能溶解大量被提纯物质，室温或更低温度时少量溶解。
对杂质的溶解度很大或很小。
利于结晶，能生成较整齐的晶体。
溶剂的沸点，不宜太低或太高。
无毒或低毒。
价廉易得。
理想溶剂的条件
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三溶剂的选择
混合溶剂：
概念：把对被提纯物质溶解度很大和溶解度很小而且能互相溶解的两种溶剂混合起来而得到的理想溶剂。
选择原因：多在难于选择到理想的单一溶剂时使用。
使用方法：
① 先加良溶剂，滤去不溶杂质后，再加入不良溶剂，饱和后冷却，析出晶体。
② 先混合两种溶剂，再进行重结晶操作。
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四、仪器和试剂
仪器
循环水泵
热滤漏斗
烧杯
药品
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五实验步骤
制备提纯物的饱和溶液
脱色
热过滤
冷却结晶
抽滤
干燥晶体
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制备提纯物的饱和溶液
步骤：在烧杯中加入沸石、粗产品和少量溶剂，加热沸腾；继续滴加溶剂，重新沸腾；完全溶解后，再加20%过量溶剂，易挥发有机溶剂用回流装置。
注意事项：
溶剂少热过滤会造成损失，溶剂多影响收率，综合考虑一般多加20%。
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