文档介绍：有机化学实验报告
实 验 名 称： 甲基橙的制备
学
院：
化学工程学院
专
业：
化学工程与工艺
班
级：
姓
名
学
号3
指
导
教
师：
日
期：
实验目的
1、通过甲基橙的制备学习重氮化反应和偶合反应的实验操作。
2、巩固盐析和重结晶的原理和操作。
实验原理
本实验主要运用了芳香伯胺的重氮化反应及重氮盐的偶联反应。由于原料对氨基苯磺酸本身能生成内盐，而不溶于无机酸，故采用倒重氮化法，即先将对氨基苯
磺酸溶于氢氧化钠溶液，再加需要量的亚硝酸钠，然后加入稀盐酸。
主要试剂及物理性质
试剂：对氨基苯磺酸， N,N—二甲苯胺，亚硝酸钠，浓盐酸， 5%氢氧化钠溶液，
10%氢氧化钠溶液，乙醇，乙醚，冰醋酸，饱和食盐水。
化合
分子
比重
熔点
沸点
折光
溶解度
乙
物
性 状
(d )
(℃ )
(℃)
率 (ｎ)
水
量
醇
对氨
白色或
280℃
不
基苯
灰白色
时分解
－
－
微溶
溶
磺酸
晶体
炭化
白色或
320
亚硝
微带浅
271
℃以
－
易溶
微
酸钠
黄色晶
上分
溶
体
解
N,N-二
淡黄色
易
甲基
油状液
194
微溶
溶
苯胺
体
橙黄色
微溶，
甲基
易溶
不
鳞片状
－
－
－
－
橙
于热
溶
结晶
水
四、仪器装置
仪器：250的烧杯，锥形瓶，抽滤瓶，布氏漏斗
实验步骤及现象
时间 步 骤 现 象
13:30
13:40
13:50
13:54
14:13
在 250mL烧杯中放置 10 mL5％ 氢氧化钠溶
晶体逐渐溶解， 溶液呈橘
液及对氨基苯磺酸晶体，温热
黄色
冷却至室温
加入亚硝酸钠，搅拌溶解，然后放入冰水浴
溶液的橙色变淡， 有小颗
中
粒生成
在不断搅拌下，将浓盐酸与 13mL冰水配成的
溶液颜色变深， 变成橙红
溶液缓缓滴加到上述混合溶液中，用淀粉-
色，小颗粒愈来愈多，淀
粉-碘化钾试纸呈紫色