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文档介绍

文档介绍:DL4331992抗燃油中氯含量测定方法
DL433—92 抗燃油中氯含量测定方法(氧弹法)
中华人民共和国能源部1992-08-29批准 1993-034) 1实施
本方法适用于测定抗燃油中氯的含量,但必须不存在其他卤素和一些能生成不 溶性氯化物的金属,例如铅。%。
1原理
含氯的有机样品在充满氧气的氧弹中燃烧,燃烧后生成的氯化氢气体被碱性过 氧化氢溶液吸取。吸取液用硝酸溶液调剂pH值为3〜4,以二苯偶氮碳酰游和浪酚 蓝为指示剂,用硝酸汞滴定。测定其含氯量差不多原理的反应式如下:
2C1 + Hgf HgJ J
当过量的硝酸汞所离解出的汞离子与二苯偶氮碳酰肿生成淡红色的络合物时,即为 滴定终点。
2仪器与材料
氧弹:由耐热耐腐蚀的银、珞、铝合金钢制成。它应具有下述性能:
不受燃烧过程中显现的高温顺腐蚀性产物的阻碍。
能耐充氧压力和燃烧过程中产生的瞬时高压。
试验过程中能完全保持密封。
两电极间的绝缘材料能耐不低于100V的电压。
氧弹使用1000次后,。在更换新零件 及首次使用新氧弹时,均应进行水压试验。水压试验合格者方可使用。
地烟:最理想的燃烧用地烟为钠制品,但最常用的是银、铝、钢制品。其规格一 样为高17n1m、上部直径26〜27mm、底部直径19〜20mm、。其他用合金 钢制成的坨烟也可使用,但应能保证试油完全燃烧而用堪本身不被腐蚀。
点火丝:、铁丝、银丝、锦丝,任何一种都能够。
点火装置:点火装置可采纳12〜24V的电源,并附有调剂电压的变压器,以保 证点火丝在氧弹中能够瞬时熔断。此外,点火装置还应配有指示点火用的指示灯。
压力表与氧气导管:压力表由两个表头组成,一个指示氧气瓶中的压力,另一个 指示氧弹充氧时的压力。表头上应装有减压阀和保险阀。氧弹充氧分压力表的量程 。氧气导管的内径为1〜2mm,材质为无缝钢管或铜 管。压力表和各连接部分禁止与油脂接触或使用润滑油。如有沾污,必须依次用 苯和酒精清洗,待风干后再用。
压力表应经计量机关每年检定一次,以保证指示准确和操作安全。
3试剂
本方法所用试剂最低应为分析纯。
31水:为1级试剂水,(25C)0
过氧化氢:30%o
氢氧化钠:。
硝酸:.
二苯偶氮碳酰肝(二苯卡巴腺)指示剂:%乙醇溶液。
澳酚蓝:%乙醇溶液。
硝酸汞:, , , (>
氯化钠:基准试剂或优级纯。, 。
4预备工作
氯化钠溶液:
]]。1几氯化钠溶液:将基准氯化钠在105℃烘箱中烘2,再放置干燥箱中冷 却30min后,。加少量水溶解后再转移到1L容量 瓶中, 用水稀释至1L。
:,放入1L容量瓶中,用 水稀释至1L。
硝酸汞溶液:
:,