1 / 91
文档名称:

沸石结构的表征.ppt

格式:ppt   大小:4,366KB   页数:91页
下载后只包含 1 个 PPT 格式的文档,没有任何的图纸或源代码,查看文件列表

如果您已付费下载过本站文档,您可以点这里二次下载

分享

预览

沸石结构的表征.ppt

上传人:文库新人 2021/10/17 文件大小:4.26 MB

下载得到文件列表

沸石结构的表征.ppt

文档介绍

文档介绍:沸石结构的表征
第一页,共91页
沸石结构及结构缺陷
X射线衍射技术(XRD)是测定沸石晶体结构最有效的工具。
国际沸石协会下属的结构委员会编写出版的《Collection of simulated XRD powder patterns for zeolites》收集了所有已知结构的沸石的衍射图谱和晶体数据,相当于沸石结构的指纹图;粉末衍射图还可以提供沸石相的纯度及其结晶度,定性检测沸石材料。另一本书《Atlas of zeolite structure types》提供了沸石的立体结构图和孔道截面图。
第二页,共91页
将样品的XRD谱与已知标准谱相比较,如果发现多了或少了一些衍射峰,就说明样品中存在着其它晶相或者不具有预期的结构。
使用XRD方法能鉴定沸石结构与型号,判定存在着单一还是混合晶相,检查是否有其它元素进入结构骨架位上,确定样品的结晶度。
第三页,共91页
如何用XRD检测沸石
沸石合成之后一般首先用XRD表征,使用2值为5o~40o之间的衍射数据,因为表征沸石结构的最强峰通常在此范围内。
第四页,共91页
常用XRD检测沸石的条件: voltage/current: 40KV/100mA, step width: deg. Present time: sec; slits:DS/SS 1deg RS mm 2:4-64 deg.
要注意,有时沸石的XRD谱峰位置符合某一已知结构,却会由于孔道中的有机模板剂被脱除或高硅样品中孔道里阳离子的变化、阳离子交换或迁移、在X射线样品架中的大晶体有择优的取向,以及杂原子进入骨架等原因,而使其强度与文献不符合。
第五页,共91页
XRD技术测定沸石的结晶度
沸石结晶度通常采用样品XRD谱中大约八个谱峰的强度之和进行定量测定,所挑选的谱峰应受样品水合度的影响很小,而且很少受其他因素影响。
例如八面沸石通常选用2 o, o, o, o, o, o的谱峰;对ZSM-5沸石则选用2 o~ 24 o之间的四个谱峰即可,采用下式计算:
相对结晶度(%)= 未知样品峰强度之和/标准样品峰强度之和
第六页,共91页
XRD patterns of NaY
第七页,共91页
八面沸石的XRD数据
第八页,共91页
ZSM-5沸石的XRD谱
第九页,共91页
ZSM-5 沸石的XRD数据
第十页,共91页