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文档介绍

文档介绍:第三章第三章色谱的定性和定量分析色谱的定性和定量分析色谱法分离好,定性难色谱分析分三个阶段仪器调试操作条件选择定性定量--- 保留值定性 --- 峰高, 1. 利用纯物质对照定性利用纯物质对照定性优点:简单缺点:要有纯样,适用于已知物, 操作条件要稳定 :比绝对法重现性好缺点:也需要纯样,比绝对法麻烦 。组分即可能为这种已知物。, , ( ) ( ) ( ) , ( ) ( ) ( ) R i g i N i is R S g s N s t V V t V V ?? ?? 4. I I i iX X = 100[Z + = 100[Z + ( ( lg lg t t?? R(i) R(i) - - lg lg t t?? R(Z) R(Z) ) )/ /( ( lg lg t t?? R(Z+1) R(Z+1) - - lg lg t t?? R(Z) R(Z) ) ) 优点:测得 Ix 值与文献值对照就可定性。缺点: 1. 要有正构烷烃纯样。 2. 可供查阅的文献值太少。 3 .柱子与柱温要与文献规定相同二其它方法定性定性 Vg定性优点:不用纯样缺点:如果固定液流失,则定性不准。 logV g =A 1 n+B 1 logV g =A 2T b +B 2 I=A 3 +B 3三三. . GC - MS GC - FTIR( 傅立叶变换红外光谱) GC - NMR 缺点: 标准谱图太少,一般用计算机检索五. 双柱定性: 一根极性柱,一根非极性柱。对于一根柱子上有相同保留值的组分可采用双柱定性。若二根柱上 t R 未知与 t R 已知都吻合, 则定性可靠性就增一倍。第二节第二节定量定量 1. 对称峰: A= W 1/2 h A = 1/2 ?h(W + W ) 式中 W 和W 分别为峰高 倍和 f 为什么要用 f?∵不同组分有不同的响应值例如用 TCD ,N 2作载气测 O 2,H 2的百分含量若H 2、O 2峰面积相同, 百分含量相同就不对。不能用下式计算: % 50 2 2 2 2??? O H HAA A H则