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防晒剂含量检测方法
防晒剂即紫吸收剂。它能吸收紫外线中可引起人产生急性皮炎〔红斑〕和皮肤灼伤的波长为280~320nn的中波紫外线()和〔或〕可使皮肤变黑的波长32~400nn的长波紫紫外线〔〕。化装品中紫外线吸收剂用量过多对皮肤有不利影响,因此,化装品卫生标准规定了防晒剂的使用量〔见附录1中的表5〕
-、对甲氧肉桂酸乙氧乙酯
高效液相色谱法〔HPLC〕
对甲氧肉桂酸乙氧乙酯:〔4-甲氧肉桂酸-2-乙氧乙酯,C14H18O4,)是淡黄色透明的粘稠性液体,266Pa时沸点为184~187℃;%,%,在丙二醇中约5%,能经任意比例与其它醇类、植物油相混合;吸收波长280~320nm,常作紫外吸收剂。我国化装品卫生标准规定最大允许浓度为10%。
1 应用范围
本方法适用于化装品中对甲氧肉桂酸乙氧乙酯的测定。
2 原理
样品中的对甲氧肉桂酸乙氧乙酯溶解于四氢呋喃等有机溶剂,有机溶剂提取后用高效液相色谱定性、定量。
3 试剂
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四氦呋喃:色谱纯。(1)
乙***。
对甲氧肉桂酸乙氧乙酯标准溶液:,用少量四氢呋喃溶解,。,用四氢呋喃定容至刻度。?g对甲氧肉桂酸乙氧乙酯。
4 仪器
高效液相色谱仪:具紫外分光光度检测器

5 分析步骤
样品预处理
液体、乳液、膏霜(2):~(3)样品于50m1离心管中,加20m1四氢呋喃。。溶液中有不溶物时离心别离。取上清液用。〔4〕
指甲油:(3)于50ml离心管中,加15ml乙***,搅拌均匀,,3000r/min离心10min,或用聚四***乙烯滤膜过滤,取上清液备用。(4)(5)
色谱条件
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色谱柱:碳十八结合硅胶〔 id×250mm〕。(6)
流动相:乙***+水〔6+4〕。(7)
流速:/min。
检测器波长:310nm。

定性
,,取5µl注入HPLC,求出保存时间,取样品溶液5?l同样操作,以保存时间进展比拟和定性。〔8〕
定量
移取标准溶液用四氢呋喃稀释,、、、、?g的标准系列,依次取5µl注入HPLC,绘制浓度-峰高〔或峰面积〕标准曲线。
取样品溶液5?l注入HPIC,记录峰高或峰面积,从标准曲线查出对应的对甲氧肉桂酸乙氧乙酯的含量A〔µg/m1〕。
6 计算
c=A×V/m×1/1000
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式中:c一一对甲氧基肉桂酸乙酸乙酯含量,%;
A一-由标准曲线查出的样液中对甲氧基肉桂酸乙氧乙酯含量,µg/ml;
V-一样品溶液总体积,m1;
m――样品质量,g。
注解:
〔1〕四氢呋喃中常常参加抗氧化剂,必须采用色谱纯试剂。
〔2〕乳液、膏霜指防晒油、擦手香酯、夜霜等。
〔3〕称取的样品量根据对甲氧肉桂酸乙氧乙酯含量来决定,应含1~4mg。
〔4〕样液中假设仍有不溶物,用聚四***乙烯滤膜〔5?m〕过滤。
〔5〕指甲油的预处理方法除用乙***外,还可用下法:即取苯或醚10ml,水20ml与样品充分混合,离心别离〔3000r/min〕 10min,或静置分层后,取苯或醚层,将有机相挥干,用乙***稀释至一定体积备用。
〔6〕常用的色谱柱还有TSK凝胶柱LS4l0及等效物。
〔7〕流动相乙***和水的比例范围在7+3~l+1之间都可得到良好的别离。
〔8〕用本法测定时,对甲氧肉桂酸乙氧乙酯的保存时间是10min,能与其同分异构体完全别离。,2-乙基己基-对2-******基苯甲酸酯〔ESOALOL 507〕,2-,同时和其它紫外吸收剂也能完全别离。
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二、羟苯甲