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实验二:苯乙烯的悬浮聚合
一、实验目的
1. 通过对苯乙烯单体的悬浮聚合实验,了解自由基悬浮聚合的方法和配方中各组分的作用;
2.学习悬浮聚合的操作方法;
3.通过对聚合物颗粒均匀性和大小的控制,了解分散剂、升温速度、搅拌形式与搅拌速度对悬浮聚合的重要性。
二、实验原理
悬浮聚合是由烯类单体制备高聚物的重要方法,由于水为分散介质,聚合热可以迅速排除,因而反响温度容易控制,生产工艺简单,制成的成品呈均匀的颗粒状,故又称珠状聚合,产品不经造粒可直接加工成型。悬浮聚合得到珠状的聚合物颗粒,常常作为离子交换树脂和高分子试剂、高分子催化剂的载体。
苯乙烯是一种比拟活泼的单体,容易进展聚合反响。苯乙烯在水中的溶解度很小,将其倒入水中,体系分成两层,进展搅拌时,在剪切力作用下单体层分散成液滴,界面张力使液滴保持球形,而且界面张力越大形成的液滴越大,因此在作用方向相反的搅拌剪切力和界面张力作用下液滴到达一定的大小和分布。而这种液滴在热力学上是不稳定的,当搅拌停顿后,液滴将凝聚变大,最后与水分层,同时聚合到一定程度以后的液滴中溶有的发粘聚合物亦可使液滴相粘结。因此,悬浮聚合体系还需参加分散剂。
悬浮聚合实质上是借助于较强烈的搅拌和悬浮剂的作用,将单体分散在单体不溶的介质〔通常为水〕中,单体以小液滴的形式进展本体聚合,在每一个小液滴内,单体的聚合过程与本体聚合相似,遵循自由基聚合一般机理,具有与本体聚合一样的动力学过程。由于单体在体系中被搅拌和悬浮剂作用,被分散成细小液滴,因此悬浮聚合又有其独到之处,即散热面积大,防止了在本体聚合中出现的不易散热的问题。由于分散剂的采用,最后的产物经别离纯化后可得到纯度较高的颗粒状聚合物。
悬浮聚合主要组分有四种:单体,分散介质〔水〕,悬浮剂,引发剂。
1.单体:单体不溶于水,如:苯乙烯〔styrene〕,醋酸乙烯酯〔vinyl acetate〕,甲基丙烯酸酯〔methyl methacrylate〕等。
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2.分散介质:分散介质大多为水,作为热传导介质。
3.悬浮剂:调节聚合体系的外表张力、粘度、防止单体液滴在水相中粘结。
a.水溶性高分子,如天然物明胶〔gelatin〕,淀粉〔starch〕;合成物聚乙烯醇〔PVA〕等。
b.难溶性无机物,如:BaSO4,BaCO3,CaCO3,滑石粉,粘土等。
c.可溶性电介质:NaCl,KCl,Na2SO4等。
4.引发剂:主要为油溶性引发剂,如:过氧化二苯甲酰〔benzoyl peroxide,BPO〕,偶氮二异丁腈〔azobisisobutyronitrile,AIBN〕等。
苯乙烯〔St〕通过聚合反响生成如下聚合物。反响式如下:
本实验要求聚合物体具有一定的粒度。粒度的大小通过调节悬浮聚合的条件来实现。
三、实验仪器及设备
分液漏斗 搅拌电机、调压器、500ml、三口瓶、回流冷凝器、水浴、烧杯、吸滤瓶、抽气管、表皿
四、实验药品
St(精制品)、过氧化苯甲酰〔BPO〕、明胶、%次甲基兰水溶液、蒸馏水5%NaOH
五、实验步骤
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