文档介绍：第2章分析试样的采集与制备 试样的采集与预处理 试样的分解 分析试样的采集和预处理试样的制备: 试样的采集和预处理分析试样的采集: 指从大批物料中采取少量样本作为原始试样,所采试样应具有高度的代表性,采取的试样的组成能代表全部物料的平均组成。根据具体测定需要,遵循代表性原则随机采样根据状态: 气,固,液等根据对象: 环境,矿物岩石,生物,金属与合金,食品等应按照一定的原则、方法进行。这些可参阅相关的均含量区间为: ???: 整批物料中组分平均含量, : 为试样中组分平均含量, t: 与测定次数和置信度有关的统计量, ?: 各个试样单元含量标准偏差的估计值, n: 采样单元数 tXn ??? ? 2tnE ?? ??? ?? ? E X ?? ?采样单元数若测量误差很小, 分析结果的误差主要是由采样引起的其中: E X ?? ?采样公式: 试样多样化,不均匀试样应选取不同部位进行采样,以保证所采试样的代表性。 1 固体试样土壤样品: 采集深度 0-15cm 的表地为试样,按 3点式(水田出口, 入口和中心点)或5点式(两条对角线交叉点和对角线的其它 4个等分点)取样。每点采 1-2kg ,经压碎、风干、粉碎、过筛、缩分等步骤,取粒径小于 ?m 的样品作分析试样。沉积物: 用采泥器从表面往下每隔 1米取一个试样,经压碎、风干、粉碎、过筛、缩分,取小于 ?m的样品作分析试样。金属试样: 经高温熔炼,比较均匀,钢片可任取。对钢锭和铸铁,钻取几个不同点和深度取样,将钻屑置于冲击钵中捣碎混匀作分析试样。固体试样制备混合与缩分破碎和过筛平均试样采取量与试样的均匀度、粒度、易破碎度有关, 可按切乔特采样公式: Q≥ Kd 2 Q 为保留样品的最小质量(kg) d 为样品中最大颗粒直径(mm) K 为固体试样特性系数或缩分常数,它由各部门根据经验拟定,通常在 ~1之间,因固体物料种类和性质不同而异。缩分-四分法取样图解有试样 20kg ,粒度 6mm ,缩分后剩 10kg 若要求试样粒度不大于 2mm, 那么 m Q≥ -2× (2mm) 2;即m Q≥ ; 10kg 缩分 3次后,剩 ,大于 m Q≥ -2× (6mm) 2;即m Q≥ ; 矿石样品要求过 100 ~200 目筛,相当于 ~ 直径采集平均试样时的最小质量筛号/目筛孔直径/mm 最小质量/Kg K= 食品试样根据试样种类、分析项目和采用的分析方法制定试样的处理步骤。可用“随机取样”和“缩分”, 防止污染要求更严预干燥:含水试样干燥至衡重,计算水分脱脂对含脂肪高的样品,置于乙醚( 100g 样品需 500ml 乙醚)中,静止过夜,除去乙醚层,风干研磨成细而均匀的分析试样