文档介绍：呋喃甲醇和呋喃甲酸制备
呋喃甲醇和呋喃甲酸制备
呋喃甲醇和呋喃甲酸制备
化学与环境学院
有机化学实验报告
实验名称 呋喃甲醇和呋喃甲酸的制备
【实验目的】
学****呋喃甲醛制备呋喃甲醇和呋喃甲酸的基本原理和方法,从而加深对Canniｚzａｒo反应的认识。
【实验原理】(包括反应机理)
本实验是以呋喃甲醛(又称糠醛)和氢氧化钠的作用，从而制备呋喃甲醇和呋喃甲酸的。
呋喃甲醇和呋喃甲酸制备
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呋喃甲醇和呋喃甲酸制备
【主要试剂及物理性质】
名称
分子量
熔点/℃
沸点/℃
外观
呋喃甲醛
９６。０９
—３6。５
161。8
无色至黄色液体，有杏仁样的气味
氢氧化钠
４0
3１８。4
1390
白色半透明结晶状固体
呋喃甲醇
98。10
-29
170
无色易流动液体,遇空气变为黑色,具有特殊的苦辣气味
呋喃甲酸
１１２．08
1３３-１34
23０—232
白色单斜长梭形结晶
硫酸镁
１124
白色结晶状固体
【仪器装置】
主要仪器：
分液漏斗，烧瓶,烧杯,三角烧瓶，冷凝管，温度计,玻璃棒，布氏漏斗，抽滤瓶,真空泵
2、实验装置：
呋喃甲醇和呋喃甲酸制备
呋喃甲醇和呋喃甲酸制备
呋喃甲醇和呋喃甲酸制备
反应装置 水浴蒸馏装置 萃取装置
抽滤装置
【实验步骤及现象】
实验步骤
实验现象
呋喃甲醇和呋喃甲酸制备
呋喃甲醇和呋喃甲酸制备
呋喃甲醇和呋喃甲酸制备
(１)将6mＬ的４３%NaOH溶液置于三角烧瓶中,用冰水浴冷却至5℃,在不断搅拌下，慢慢滴加６。6mＬ新蒸的呋喃甲(用时10ｍｉn）醛，控制反应温度在８～１2℃．滴加完毕,继续于冰水浴中搅拌２0miｎ。
溶液经搅拌后呈棕黑色(巧克力色)无黄色浆状物出现
（2)再搅拌下加入约10mL水至固体全溶,将溶液转入分液漏斗中用***分3次（1５mＬ、１0ｍＬ、５mＬ)萃取,合并萃取液,加2g无水硫酸镁干燥后,过滤,将滤液置于恒温水浴蒸馏***,称量剩余溶液质量。
称得蒸馏***后剩余溶液质量为2．５g。
（3）将经***萃取后的水溶液(主要含呋喃甲酸钠)用约1４ｍL１:1盐酸酸化至pH为2，析出晶体,充分冷却后滤集结晶并用少量水洗2次。抽滤完,称重。
称得出产品4．0ｇ，产品外观为黄色，但有少量黑色固体.
【实验结果】
１、理论产量:n（呋喃甲醇)=ｎ（呋喃甲酸)=½n(呋喃甲醛）=½m(呋喃甲醛）／M(呋喃甲醛)=
呋喃甲醇和呋喃甲酸制备
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呋喃甲醇和呋喃甲酸制备
½ρ(呋喃甲醛）＊V(呋喃甲醛)/M（呋喃甲醛)=½＊＊／96=０．03９875ｍol
m(呋喃甲醇)＝n(呋喃甲醇）*M（呋喃甲醇）＝0．０３98７5*98g=３．９ｇ
m(呋喃甲酸）＝ｎ(呋喃甲酸）*M(呋喃甲酸)=0。039８７5*112g=４．466ｇ
2、实际产量:m(呋喃甲醇）=，ｍ(呋喃甲酸）=
３、产率:呋喃甲醇产率为:／3