文档介绍：: .
'、实验目的
1. 掌握三***化六氨合钻（III ）的合成及其组成测定的操作方法，通过对产品的合成和组分的测定，确定配合物的实验式和结构。
2. 练****三种滴定方法（酸碱滴定，氧化还原滴定，沉淀滴定）的操作。
3. 通过对溶液的配制和标定、仪器的使用、处理实验结果等提高学生独立分析能力、解决问题的综合能力。
二、实验内容
组成的测定
三***化六氨合钴（III ）的制备及
I、三***化六氨合钻（III ）的制备
（1）实验原理：
钻化合物有两个重要性质：第一，二价钻离子的盐较稳定；三价钻离子的盐一般是不稳定的，只能以固态或者配位化合物的形式存在。
显然，在制备三价钻氨配合物时，以较稳定的二价钻盐为原料，氨-***化铵溶液为缓冲体系，先制成活性的二价钻配合物，然后以过氧化氢为氧化剂，将活性的二价钻氨配合物氧化为惰性的三价钻氨配合物。反应需加活性炭作催化剂。反应方程式：
2CoCb • 6H2O + 10NH3 + 2NI4CI + H2Q ====2[Co（NH） 6〕CI 3 J + 14比0
（橙黄色）
（2）实验仪器及试剂：
仪器：锥形瓶（250ml）、滴管、水浴加热装置、抽滤装置、温度计、蒸发
皿、量筒（10ml、25ml、100ml）
药品：***化铵固体、C0CI2 • 6H2O晶体、活性炭、浓氨水、5%bO、浓HCI、 2moI/L的HCI溶液、乙醇溶液、冰、去离子水
（3）实验步骤：
在锥形瓶中，将4gNHCI溶于水中，加热至沸（加速溶解并赶出 O2），加入6g 研细的CoCb • 6HO晶体，溶解后，（活性剂，需研细），摇动锥形瓶，使其混合均匀。用流水冷却后（防止后来加入的浓氨水挥发），加入浓氨水，再冷却至283K以下（若温度过高 "Q溶液分解，降低反应速率，防止反应过于激烈），用
滴管逐滴加入% HQ溶液（氧化剂），水浴加热至323~333K,保持20min，并不断旋摇锥形瓶。然后用冰浴冷却至 273K左右，吸滤，不必洗涤沉淀，直接把沉淀溶于50ml沸水中，水中含浓盐酸仲和过量的氨）。趁热吸滤，慢慢加入浓盐酸（同离子效应）于滤液中，即有大量橙黄色晶体（[Co（NH）6]CI 3）析出。用冰浴冷却后吸滤，晶体以冷的2ml 2moI/L HCI洗涤，再用少许乙醇洗涤，吸干。晶体在水浴上干燥，称量，计算产率。
H、三***化六氨合钻（III ）组成的测定
（一）氨的测定
(1) 实验原理：
由于[Co (NH3 ]6CI3在强碱强酸作用下，基本不被分解，只有在沸热的条件下，才被强碱分解，所以式样液加 NaOH容液作用，加热至沸使其分解，并
整出氨，整出的氨用过量的2%磷酸溶液吸收，以***橙为指示剂，用 HCI标准也滴定生成的磷酸氨，可计算出氨的百分量。
[Co(NH 3) 6]CI 3 + 3NaOH====Co ( OH) 3 +6 J NH++6 NaCI
NH3+H3BQ ==== NH 4 H2BQ
NH4 H 2BQ+HCI ==== H 3 BQ+ NH 4CI
(2) 仪器与试