实验七 环己酮的制备.ppt

文档介绍：一、实验目的?掌握实验室氧化醇反应制备***的方法和原理?掌握和巩固振摇、洗涤、低沸点、高沸点蒸馏和沸点测定等基本操作?了解盐析效应在分离有机化合物中的应用实验七环己***的制备抽查预****报告:学号个位数分别是 3和8的同学把预****报告交上检查一级醇及二级醇的羟基所连接的碳原子上有氢,可以被氧化成醛、***或羧酸。三级醇由于醇羟基相连的碳原子上没有氢,不易被氧化,如在剧烈的条件下,碳碳键氧化断裂,形成含碳较少的产物。二、基本原理用高锰酸钾作氧化剂,在冷、稀、中性的高锰酸钾水溶液中,一级醇、二级醇不被氧化,如在比较强烈的条件下(如加热)可被氧化,一级醇生成羧酸钾盐,溶于水,并有二氧化锰沉淀析出。二级醇氧化为***,但易进一步氧化,使碳碳键断裂,故很少用于合成***。由二级醇制备***,最常用的氧化剂为***钠与浓硫酸的混合液,或三氧化铬的冰醋酸溶液等,***在此条件下比较稳定,产率也较高,因此是比较有用的方法。反应方程式: 控制一定的反应条件,以铬酸为氧化剂可使仲醇氧化成***,最后通过蒸馏方法纯化反应产物。铬酸是***盐与 40 % ~50 %硫酸的混合物。实验室制备脂肪醛、***和脂环***,最常用的方法是将伯醇或仲醇用铬酸氧化(放热反应),反应式如下: 醛可被铬酸进一步氧化成羧酸,那如何用铬酸氧化制备低分子量的脂肪醛? 三、实验步骤(1) 在 250mL 烧杯中加入 60mL 水和 ***钠,搅拌使之全部溶解。然后在搅拌下慢慢加入 浓硫酸,将所得橙红色铬酸溶液冷却至 30 ℃以下备用。(2) 在 250mL 圆底烧瓶中加入 () 环己醇,然后一次全部加入配制好的铬酸溶液,并充分振摇使之混合均匀。并在圆底挠瓶中插入一支温度计,并继续振摇反应瓶。(3) 当温度计温度徐徐上升到 55 ℃时,用冰水浴或水浴冷却,并维持反应温度在 55~60 ℃。大约 后,当温度开始下降时移去冷水浴,室温下放置 ,其间仍要间歇振摇反应瓶几次,最后反应液呈墨绿色。(4) 如果反应液不能完全变成墨绿色,则应加入少量草酸(~) 或甲醇(1mL) 以还原过量的氧化剂。(5) 在反应瓶中加入 60mL 水和几粒沸石,进行蒸馏,用锥形瓶作接受器,将水和环己***一起蒸出,直至馏出液不再浑浊时,再多蒸出 15~20mL ,收集约 50mL 馏出液(应注意馏出液