文档介绍：实验九减压蒸馏
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实验目的
了解减压蒸馏的基本原理
学会使用减压泵的减压操作。减压蒸馏装置的搭装和气密性的检查
熟悉压力—沸点经验曲线
减压蒸馏乙二醇，每人30ml粗品乙二醇
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基本原理
适用于在常温下沸点较高，常压蒸馏时易发生分解、氧化、聚合等热敏性有机化合物的分离提纯。一般把低于一个大气压的气态空间称为真空，因此，减压蒸馏也称为真空蒸馏。
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液体的沸点与外界施给液体表面的压力有关，随着外界施加给液体表面压力的降低，液体沸点下降。沸点与压力的关系可近似的用下式表示：
LogP=A+B/T
式中：P为液体表面的蒸汽压；T为溶液沸腾时的绝对温度；A和B为常数。如果用logP为纵坐标，1/T为横坐标可近似的得到一条直形，从二元组分已知的压力和温度可算出A和B的数值，再将所选择的压力带入上式即可求出液体在这个压力下的沸点。
当有机化合物沸点较高或在常压下蒸馏时发生水解、氧化、聚合, 可采用减压蒸馏的方法。
液体的沸点随着外界的压力而下降。沸点和压力的关系为
其中P为蒸汽压，T为沸点（绝对温度），A B为常数。
如以LogP为纵坐标，1/T为横坐标可以近似得到一条直线。
一般把低于一个大气压的气态空间称为真空。因此，减压蒸馏也称为真空蒸馏。
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各种真空度范围
10～760 mmHg 为粗真空，有机试验常用
10-3～10 mmHg 为低真空，用于精细试验
10-8～10-4 mmHg为高真空
<10-9 mmHg为超高真空
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本次试验做的减压蒸馏直接用水泵
压力计算公式：
760mmHg —(n格/10)760 mmHg
备注： 105 。一大格等于76mmHg。
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如何利用液体在常压下的沸点与减压下的沸点做近似图
例如：水在760 mmHg时的沸点为100度，若求20mmHg时水的沸点值，可先在B线上100度这一点上与C线上20mmHg这一点连线并延长至A线上，在A线上的交点即为20 mmHg时水的沸点22度。
另外，压力对沸点的影响还可以做以下估算：
从大气压降到25 mmHg，高沸点（250～300度）的化合物的沸点随之下降100～125度左右；
当减压降至25mmHg以下时，压力每降低一半时，沸点下降10度。
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减压蒸馏装置搭装的注意事项
装置见下页。将油浴改为电热套加热
玻璃仪器有：100ml圆底烧瓶，克氏蒸馏头，直冷，双股接引管，圆底烧瓶50ml×2，50ml量筒一支，抽气管，减压毛细管，温度计及其套管
蒸馏瓶内液体不可超过一半，因为减压下蒸汽底体积比常压下大得多。
搭装仪器时，首先要求检查磨口仪器是否有裂纹。安装仪器时每一个磨口都必须配合，同时为了提高气密性要求在磨口上涂凡士林，部位为内口底上半部。
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插入装置图
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插入压力沸点图
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