文档介绍：液体的提纯提纯与分离液体有机化合物的常用方法是蒸馏。蒸馏又分为常压蒸馏、减压蒸馏、分馏和水蒸气蒸馏。 常压蒸馏 1. 基本原理液态化合物的蒸气压随温度的上升而增大。当液体的蒸气压增大至与外界压力相等时, 即有气泡从液体内部逸出, 这种现象称为气化。液体内部不断的气化即为沸腾, 这时的温度称为该液态化合物在当时的大气压力下的沸点, 通常以 ( 1atm ) 作为外压的标准。例如水的蒸气压等于 时的温度( 100 ℃)即为水的沸点。将液体加热至沸点,该液体开始沸腾而逐渐变为蒸气,使蒸气通过冷凝装置进行冷却, 便凝结并再度获得这一液体, 这种操作称为蒸馏。因此, 蒸馏包括两个过程, 即从液体变为气体的气化过程及由气体凝结为液体的冷却过程。若有两种互溶的液体混合在一起, 由于它们的蒸气压不同, 所以蒸气中两个成分的比例与液体混合物中两个成分的比例不同。蒸气压大( 即沸点低) 的成分在气相中的比例较大, 若将这部分蒸气冷凝下来, 那么所得的冷凝液中低沸点的成分就比原来混合物的增多。重复把这部分冷凝液进行蒸馏, 便有可能将液体混合物中具有不同沸点的成分逐渐分开。凡加热到沸点温度而不分解的化合物都可以进行蒸馏。常压蒸馏常用于:①分离沸点相差较大(大于 30℃以上)的液体混合物。②测定化合物的沸点; ③回收溶剂或浓缩溶液。 2. 蒸馏装置图 2-7 为常用的蒸馏装置, 由圆底烧瓶、蒸馏头、温度计、冷凝管、尾接管和接收瓶组成。蒸馏瓶的大小根据所蒸馏液体的量决定, 一般不超过蒸馏瓶容积的 2/3 , 也不少于 1/3 。在蒸馏头安装温度计,其水银球的上端应与蒸馏头侧管的下限在同一水平线上。沸点低于 140 ℃的液体有机物蒸馏时采用直形冷凝管,高于 140 ℃时则可以改用空气冷凝管,因为冷凝管温差太大时玻璃容易破裂。冷凝管中的水从下口进入, 上口流出, 保证冷凝管中始终充满水。尾接管的支管与大气相通, 如果蒸馏***等低沸点液体或有毒液体, 可在支管处接一根橡皮管, 引入水槽或通向室外, 但不可将橡皮管插入水中, 以免引起倒吸, 此时接收瓶可用冰水浴冷却。 3. 蒸馏操作将待蒸馏液体直接(或通过玻璃漏斗)倒入蒸馏瓶中, 如果是含有干燥剂的液体,则应小心将上层清夜倾倒入蒸馏瓶中( 不要将干燥剂倒入), 加入几粒沸石, 塞好温度计( 注意温度计的位置), 并检查仪器接口是否严密。冷凝管中通入冷凝水,保持缓慢的流速。选用合适的热源加热, 加热时注意观察圆底烧瓶中液体的变化, 当液体开始沸腾, 蒸气逐渐上升, 蒸气的顶端达到温度计水银球部位时, 温度计读数急剧上升, 这时应适当减慢加热速度, 使水银球上的蒸气和冷凝的液滴达到平衡, 再稍微升高温度, 继续蒸馏。在蒸馏过程中应使水银球上总保持有液滴, 此时的温度就是该化合物的沸点。如果蒸气过热, 水银球上的液滴就会消失, 温度计指示的温度高于化合物的沸点, 蒸馏速度加快。蒸馏速度过慢时, 馏出液的蒸气不能完全包围浸润温度计水银球, 使读数偏低或不规则。所以加热速度的快慢是蒸馏效果好坏的关键,通常以每秒 1~2 滴为宜。在达到化合物沸点之前,常有一些低沸点液体蒸出,称为“前馏分”。前馏分蒸完后,温度计读数上升并趋于稳定, 更换接收瓶, 记下开始接受该馏分和最后一滴的温度,