文档介绍：作业指导书总则版次 1 主题酿造酱油页码发布日期 2010 年3月1日酿造酱油检验作业指导书质量方针:坚持标准,客观公正,科学检测,精益求精 1、目的:使酿造酱油标准的技术要求,试验方法,检验规则能正确进行,预防出现错误的检验结果。 2、适用范围:适用于调味用的酿造酱油。 3、引用标准: GB18186 - 2000 GB5461 - 2000 适用盐《***化钠测定规程》 4、职责: 。、数据处理和检验报告。所室主任负责人质量监督,负有监督检验本程序执行情况的责任。 5、工作秩序检测前的准备工作:将所需仪器擦拭干净,放在洁净的工作台上备用。 : 5. :吸取试样 10ml 与 100ml 容量瓶中, 加水稀释至刻度摇匀。吸取 P上述稀释液至于已烘至恒重的称重瓶中,移入( 103 ±2)℃电热恒温干燥箱中,将瓶盖至于瓶边, 4h后, 作业指导书总则版次 1 主题酿造酱油页码发布日期 2010 年3月1日将瓶盖盖好, 取出移适应症干燥器内, 冷却至室温, 称重, 再烘 h 冷却称重,直至两次称重差不超过 ling ,即为恒重。计算样品中可溶性总固形物含量按公式: X: =<[(m2-m~)/(10/100)*5]*100 无盐固形物含量:总固形物一***化钠含量 5. ***化钠测定仪器:微量滴定管试剂: 几***银标准溶液:按 GB/T601 规定的方法配制标定。铬酸钾溶液:( 50g/1 )称取 5 克铬酸钾,用少量水溶解后定容至 1000ml 。分析步骤:吸取 2ml 的稀释液(吸取 5ml 样品,置于 200ml 容量瓶中,加水至刻度摇匀)于 250ml 锥形瓶中,加 100ml/ 欠及 1m l 铬酸银标准滴定溶液滴定至初显桔红色。样品中***化钠的含量按式计算: X1={ ( V-V 。) *C:/[2*(5/200)]}*100 5. 全氮测定: 仪器: a 、凯式烧瓶 500ml b 、冷凝液 c 、电热恒温干燥箱 d 、氮球混合作业指导书总则版次 1 主题酿造酱油页码第 3共 5页发布日期 2010 年3月1日 e、分析天平感量㎎ f、 40% 氢氧化钾溶液,称取草 40g 氢氧化钠,溶于 60ml 水中 g、盐酸标液按 GB/T601 规定的方法配制标定。分析步骤:吸取试样 2ml ,于干燥的凯氏瓶中,加入 4 克硫酸铜, 硫酸钾混合剂 10ml 硫酸,在通风橱内加热。待内容物全部炭化、泡沫完全停止后,保持瓶内溶液液微沸。至炭粒全部消失,消化液呈澄清的浅绿色,继续加入 15min ,取下,冷却至温室。缓慢加水 120ml ,将冷凝管下端的导管侵入盛有 30ml2% 硼酸溶液及 2/u3 滴混合指示液的锥形瓶的液面下。沿凯氏烧瓶缓慢加入 40m140% 氢氧化钠溶液、 2粒锌粒,迅速连接蒸馏装置,接通冷凝水,振摇凯氏烧瓶,加热蒸馏至馏出液约 120ml 。降低锥形瓶的位置,使冷凝管下端离开液面,再蒸馏 1min 。停止加热。用少量的水冲洗冷凝管下端的外部,取下锥形瓶。用 / L 盐酸标液滴定收集液至紫红色为终点。记录消耗盐酸标液的毫升数。同时做空白试验。计算:样品含氮含量: X:=(V:-V1)*C:**100 式中: X3 一样品中全氮的含量(以氮计),g、 100ml V:一空白试验消耗盐酸标准滴定溶液的体积, ml ; C:一盐酸标准滴定溶液浓度, mol/L ; — 盐酸标准滴定作业指导书总则版次 1 主题酿造酱油页码第 4共 5页发布日期 2010 年3月1日溶[c(HC1) 当于氮的质量, g。 5. : 仪器: a、酸度计附磁力搅拌器 b、碱式滴定管 25ml c、移液管试剂: a、甲醛溶液 37% 一 40% b、氢氧化钠标准溶液按 GB/T601 规定配制和拟定。分析步骤:吸收 5ml 样品置于 10ml 容量瓶中,加水至刻度摇匀后吸取 20ml ,置于 200ml 烧杯中,加 60ml 水,开动磁力搅拌器,用氢氧化钠标准[C(NaoH)=] 滴定至酸度计指示 PH= 的毫升数,可计算总酸含量。加入 10ml 甲酸溶液,再用氢氧化钠的标液( )继续滴定至 PH= 记录消耗氢氧化钠 , 毫升数继续滴定至 PH= , 记录消耗氢氧化钠标准的毫升数。计算:氨基酸态氮含量 X: =