文档介绍:1检测适用范围本方法适用于接触法、塔式法制取的工业硫酸浓度质量检验。符合一级标准的工业硫酸, 可用于火力发电厂,作再生(还原)阳离子交换器使用。 2硫酸浓度检测引用标准 GB 534 工业硫酸 GB 603 制剂及制品的制备方法 GB 601 标准溶液的制备方法 3取样方法及有关安全注意事项 取样方法 从装载硫酸的槽车(船) 中取样,须用细颈铅制圆桶或加重瓶从各取样点(对同一取样点应从上、中、下部取样),采取等量的试液混合成均匀试样,每车(船)取样量不得少于 500 mL。 从酸坛中取样,用玻璃管(φ 10× 300mm) 从总数的 3%中取样。小批量时也不得少于 3坛,取样总体积不得少于 500mL 。 将所取试样混合均匀,装入清洁、干燥、具磨口塞的玻璃瓶内,瓶上应粘贴标签,注明如下项目:产品名称、生产厂名、槽车(船)字、批号、取样日期、取样人等。 安全注意事项由于硫酸是一种具有很强的腐蚀性、烧伤性的强酸,为确保人身和设备的安全,操作或取样时必须遵守如下规定。 装、卸或取样时必须穿防护服,戴防护眼镜和防护手套。工作现场应备有应急水源。 硫酸应避免与有机物、金属粉末等接触,用槽车运输或用金属罐贮放硫酸时,禁止在敞口容器附近抽烟,动用明火。 4硫酸含量的测定 方法提要本方法适用于硫酸纯度的测定。其原理为,以***红- 亚***蓝为指示剂,用氢氧化钠标准溶液进行酸碱中和滴定测定硫酸含量。 试剂 c(NaOH)= 氢氧化钠标准溶液:按 GB 601 — 77《标准溶液制备方法》配制和标定。 ***红-亚***蓝指示剂:按 GB 603 — 77《制剂及制品的制备方法》配制。 分析步骤 取 10 mL 浓硫酸,注入已知质量的称量瓶内。称其质量(m) ,然后将浓硫酸注入装有 250m L 蒸馏水的 500mL 容量瓶里,用水洗涤称量瓶数次,冷却到室温后,用蒸馏水稀释至刻度,此溶液为待测试液。 取待测试液 ( 三份) ,加 2~3 滴***红- 亚***蓝指示剂() ,用 c(NaOH)= 氢氧化钠标准溶液() 滴定,溶液由紫红变成灰绿色即为终点。 计算及允许差 硫酸含量 x(以质量百分数表示)按(1) 式计算: (1) 式中 c(NaOH) ——氢氧化钠标准溶液的浓度, mol/L ; a(NaOH) ——滴定待测试液所消耗氢氧化钠标准溶液的体积, mL; —— 12硫酸的摩尔质量, =49 g/mol ; m——试样质量, g; V——滴定时所取待试液的体积, mL; 500 ——待测试液的总体积, mL。 允许差硫酸含量平行测定的允许绝对偏差为 % 。 5灼烧残渣的测定 方法提要灼烧残渣代表浓硫酸中所含无机离子和某些不溶物的数量,本法是将试样蒸发至干, 在 800 ± 20℃下灼烧 15min ,然后称量残渣质量进行测定。 仪器 蒸发皿:石英皿、铂皿、瓷皿均可使用,容积为 60~ 100 mL。 高温炉。 干燥器:硅胶或***化钙干燥器。 砂浴或电热板。