文档介绍：第第 12 12 章章工业质谱仪工业质谱仪讲讲师: 师: 王王森森目目录录? 质谱分析法和工业质谱仪的组成? 电子轰击型离子源? 质量分析器? 离子检测器? 真空系统? 进样系统? 质谱图和定量分析? 质谱仪的主要性能指标? 使用维护注意事项? 应用概况和主要产品质谱分析法和工业质谱仪的组成质谱分析法和工业质谱仪的组成?质谱分析法是通过对被测样品离子质荷比的测定来分析其组成的一种方法。?被分析的样品首先要离子化,然后利用不同离子在电场或磁场中运动行为的不同,把离子按质荷比(m/z)分开而得到质谱,通过样品的质谱和相关信息,可以得到样品的定性定量结果。?实验室质谱仪种类很多,从应用的角度可以分为有机、无机、同位素、气体分析质谱仪几类。其中,数量最多,用途最广的是有机质谱仪, 包括各种色谱-质谱联用仪。从所用质量分析器的不同,可分为扇形磁场、四极杆、飞行时间、离子阱、傅里叶变换质谱仪等。?工业质谱仪是工业生产流程中使用的在线质谱仪,它是一种小型的气体分析质谱仪,目前使用的质量分析器有扇形磁场、四极杆、飞行时间三种。?工业质谱仪一般由检测系统、真空系统、电学系统和数据处理系统几个部分组成。?检测系统由进样系统、离子源、质量分析器和离子检测器组成。样品由进样系统导入离子源,在离子源中被电离成正离子或负离子,离子束按质荷比大小由质量分析器分开,被检测系统接收并记录而获得质谱图。图 12-1 质谱仪检测系统的基本组成?真空系统提供和维持质谱仪正常工作所需要的高真空,通常在 10 -3~ 10 -9 Pa 。?电学系统为质谱仪的各个部件提供电源和控制电路。?数据处理系统快速、高效地计算和处理质谱仪获得的大量数据,并承担仪器控制的任务。电子轰击型离子源电子轰击型离子源?离子源是质谱仪的主要组成部件之一,其作用是使被分析的物质电离成为离子,并将离子会聚成有一定能量和一定几何形状的离子束。?在质谱分析中, 常用的电离方法有电子轰击、离子轰击、原子轰击、真空放电、表面电离、场致电离、化学电离和光致电离等。各种电离方法是通过对应的各种离子源来实现的。?利用具有一定能量的电子束使气态样品分子或原子电离的离子源称为电子轰击型离子源。工业质谱仪的离子源都采用电子轰击型离子源。?对离子源的要求除有高的灵敏度,高的离子流稳定性外,还要求离子源具备高的抗污染能力。所以大都采用封闭离子源。一方面减少真空本底对谱图的影响,也减少灯丝碳化效应的影响。图 12-2 电子轰击型离子源简图 1—出口缝; 2—加速极; 3—聚焦极; 4—引出极; 5—阴极; 6—电子束; 7—电离室; 8—离子束; 9—直流稳压电源?常见的电子轰击型离子源采用钨(或铼、钽)丝作为直热式阴极,在高真空条件下施加 Vc 电压,使阴极升温而发射电子; ?在电离室与阴极之间加电压 Ve 的作用下,电子得到加速,成为具有 10 ~ 100eV 能量的慢电子; ?电子通过电离室到达阳极的过程中,与存在于电离室中的被分析气体(或蒸气)样品中的原子(分子)碰撞,或撞出原子(分子)中的电子形成正离子,或被原子(分子)俘获而成为负离子; ?利用引出极、聚焦极、加速极与电离室之间形成的静电场(场的分布与强度取决于电极的几何形状及 Vd 、 Vf、 Va 等电压值),将离子引出电离室,并且聚焦成为具有 10 2~ 10 4 eV 能量的矩形(或圆形,取决于出口缝的形状)截面的离子束。