文档介绍:水蒸气蒸馏实验
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一. 实 验 目 的
1. 了解水蒸气蒸馏原理及应用
2. 掌握水蒸气蒸馏装置和操作方法
3. 掌握分液漏斗的使用和保养方法。
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二、实 验 原 理
水蒸气蒸馏是分离和提纯有机化合物的常用方法。在难溶或不溶于水的有机物中通入水蒸气或与水共热,使有机物和水一起蒸出,这种操作称为水蒸气蒸馏。
但被提纯的物质必须具备以下条件:
1、不溶或难溶于水。
2、与水一起沸腾时不发生化学变化。
3、在100℃左右该物质蒸气压至少在 10mmHg()以上。
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根据分压定律,这时混合物的蒸气压应该是各组分蒸气压之和:
p总 = pH2O + pA
当总蒸气压等于大气压时,该混合物开始沸腾,此时混合物的沸点低于任一组分的沸点,该有机物在比其正常沸点低得多的情况下被蒸出。
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馏出液中有机物的质量mA与其分压pA的关系为:
mA/ pAMA = mH2O/ pH2OMH2O
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验 装 置
水蒸气发器
三口烧瓶
T形管
螺旋夹
普通蒸馏装置
分液漏斗等
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水蒸气蒸馏装置是由水蒸气发生器和 简易蒸馏装置两部分有机组合而成。
水蒸气发生器的上口配置安全管,可以观察内部蒸气压变化情况。水蒸气发生器的蒸气导出口通过T形管与蒸馏部分的三口烧瓶蒸气导入管连接。T形管的支管上套一段短橡皮管,用螺旋夹夹住。蒸气导入管下端要尽量靠近烧瓶底部。
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验 操 作
1. 水蒸气发生器中加入其容积1/2~2/3的水,加10ml粗苯甲酸乙酯于三口烧瓶中,按图搭好装置,打开T形管上的螺旋夹,开冷凝水。
2. 加热水蒸气发生器使水沸腾。待T形管上有蒸汽冲出时,将螺旋夹关闭,让蒸气通入三口瓶,有浑浊液流入接受瓶时,调节馏出速度为2~3滴/秒。
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3. 待馏出液透明澄清时,可停止蒸馏。先打开T形管上的夹子,再停止加热。
4. 将馏出液转入分液漏斗,静置分层,除去水层,将有机层倒入锥型瓶,加干燥剂无水氯化钙至有机层透明,再用三角漏斗滤去干燥剂,最后用量筒量取产物体积。
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意 事 项
1. 水蒸气发生器盛放约容积的2/3的水为宜,(可通过液位管观察),否则沸腾时水将会冲入烧瓶。
2. 水蒸气发生器与烧瓶之间的连接段要尽可能的短,以减少水蒸气的冷凝。
3. 安全管的下端应接近容器底部。
4. 分液漏斗使用前首先检查分液漏斗的塞
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