文档介绍：空气质量检测氮氧化物气态无机污染物盐酸萘乙二***分光光度法《环境空气氮氧化物(一氧化氮和二氧化氮) 的测定盐酸萘乙二***分光光度法》(HJ 479 —2009 ) 该方法是环境空气中氮氧化物的测定的标准方法。 1、原理空气中的二氧化氮被串联的第一支吸收瓶中的吸收液吸收并反应生成粉红色偶氮染料。空气中的一氧化氮不与吸收液反应,通过氧化管时被酸性高锰酸钾溶液氧化为二氧化氮,被串联的第二支吸收瓶中的吸收液吸收并反应生成粉红色偶氮染料。生成的偶氮染料在波长 540 nm 处的吸光度与二氧化氮的含量成正比。分别测定第一支和第二支吸收瓶中样品的吸光度,计算两支吸收瓶内二氧化氮和一氧化氮的质量浓度,二者之和即为氮氧化物的质量浓度(以 NO 2计)。 2、仪器?分光光度计。?空气采样器:流量范围 ~ L/min 。采样流量为 L/min 时,相对误差小于±5%。?恒温、半自动连续空气采样器:采样流量为 L/min 时,相对误差小于±5%,能将吸收液温度保持在 20℃± 4℃。采样连接管线为硼硅玻璃管、不锈钢管、聚四***乙烯管或硅胶管,内径约为 6 mm,尽可能短些,任何情况下不得超过 2 m ,配有朝下的空气入口。?吸收瓶:可装 10 ml 、25 ml 或50 ml 吸收液的多孔玻板吸收瓶,液柱高度不低于 80 mm 。吸收瓶的玻板阻力、气泡分散的均匀性及采样效率按本标准附录 A检查。图 1示出较为适用的两种多孔玻板吸收瓶。使用棕色吸收瓶或采样过程中吸收瓶外罩黑色避光罩。新的多孔玻板吸收瓶或使用后的多孔玻板吸收瓶,应用( 1+1 )HCl 浸泡 24 h 以上,用清水洗净。?氧化瓶:可装 5 ml 、10 ml 或50 ml 酸性高锰酸钾溶液( )的洗气瓶,液柱高度不能低于 80 mm 。使用后,用盐酸羟***溶液( )浸泡洗涤。图 2示出了较为适用的两种氧化瓶。?冰乙酸。?盐酸羟***溶液,ρ= ~ g/L 。?硫酸溶液,c(1/2H 2SO 4)=1 mol/ L:取 15 ml 浓硫酸( ρ 20= g/ml ),徐徐加到 500 ml 水中,搅拌均匀,冷却备用。?酸性高锰酸钾溶液,ρ(KMnO 4)=25 g/L :称取 25g 高锰酸钾于1 000 ml 烧杯中,加入 500 ml 水,稍微加热使其全部溶解, 然后加入 1 mol/L 硫酸溶液( )500 ml ,搅拌均匀,贮于棕色试剂瓶中。?N-(1-萘基)乙二***盐酸盐贮备液,ρ(C 10H 7NH(CH 2) 2NH 2·2HCl)= g/L :称取 g N- (1-萘基) 乙二***盐酸盐于 500 ml 容量瓶中,用水溶解稀释至刻度。此溶液贮于密闭的棕色瓶中,在冰箱中冷藏,可稳定保存三个月。 3、试剂除非另有说明,分析时均使用符合国家标准或专业标准的分析纯试剂和无亚***根的蒸馏水、去离子水或相当纯度的水。必要时,实验用水可在全玻璃蒸馏器中以每升水加入 g 高锰酸钾( KMnO4 )和 g 氢氧化钡[Ba(OH)2] 重蒸。?显色液:称取 g 对氨基苯磺酸[NH 2C 6H 4SO 3H]溶解于约 200 ml 40~50℃热水中,将溶液冷却至室温,全部移入 1 000 ml 容量瓶中,加入 50 ml N- (1-萘基)乙二***盐酸盐贮备溶液( ) 和50 ml 冰乙酸,用水稀释至刻度。此溶液贮于密闭的棕色瓶中,在 25℃以下暗处存放可稳定三个月。若溶液呈现淡红色, 应弃之重配。?吸收液:使用时将显色液( )和水按 4∶1(体积分数)比例混合,即为吸收液。吸收液的吸光度应小于等于 。?亚***盐标准贮备液,ρ(NO 2 -)=250 μg/ml :准确称取 0 g 亚***钠( NaNO 2,优级纯,使用前在 105 ℃± 5℃干燥恒重) 溶于水,移入 1 000 ml 容量瓶中,用水稀释至标线。此溶液贮于密闭棕色瓶中于暗处存放,可稳定保存三个月。?亚***盐标准工作液,ρ(NO 2 -)= μg/ml :准确吸取亚***盐标准储备液( ) ml 于100 ml 容量瓶中,用水稀释至标线。临用现配。?短时间采样( 1 h 以内) ?取两支内装 ml 吸收液的多孔玻板吸收瓶和一支内装 5~10 ml 酸性高锰酸钾溶液( )的氧化瓶(液柱高度不低于 80 mm ), 用尽量短的硅橡胶管将氧化瓶串联在二支吸收瓶之间(见图 3), L/min 流量采气 4~24 L 。?长时间采样( 24 h ) ?取两支大型多孔玻板吸收瓶,装入 ml ml 吸收液( ) (液柱高