文档介绍：实验一红外光谱法的常规实验技术
目的
1．了解红外分光光度计的结构特征和原理
2．了解制样方法的差异对红外谱图的影响
3．掌握不同样品的制样方法
4．了解红外谱图的绘制原理及其特征
方法原理
红外光谱的划分
近红外：12000~4000cm-1
中红外：4000~400cm-1
远红外：400~40cm-1
其中中红外可用来定性分析测定有机物的结构定量分析测定复杂试样，是最为成熟和简单地测定方法，并积累了大量的数据资料，是红外光谱的主要应用区。
2．红外谱图的绘制原理及其特征
以波长即波数为横坐标，以透射率为纵坐标绘制出来的曲线，整个吸收曲线反映了一个化合物在不同波长的光谱区域内吸收能力的分布情况，光被吸收的越多，透射率越低，谱图上反映出来的峰越尖。
红外光谱的谱图区域分为基频区和指纹区
基频（官能团）区：4000-1300cm-1，伸缩振动产生，吸收峰分布较希。基团鉴定最有价值。
指纹区：1300-600cm-1，单键的伸缩振动和变形振动引起。
（1）1300-900cm-1，C—O，C—N，C—F，C—P，C—S等单键和C=S，S=O，P=O等双键的伸缩振动吸收。
（2）900-600cm-1，区别精细结构。
3、红外吸收光谱的特点
紫外、可见吸收光谱，用于研究不饱和体系有机化合物，特别是共扼体系；而红外吸收光谱，主要研究在振动中伴随有偶极矩变化的化合物，
红外应用面宽，除了单原子分子和同核分子如Ne、He、O2、H2外几乎都有红外吸收。试样特点：气、液、固都可测定，用量少，不破坏试样，是鉴定化合物和测定分子结构最有用的方法之一。
4．红外光谱仪的类型
光栅散射型分光光度计：定性分析
傅里叶变换红外光谱仪：定性分析和定量分析
非散射型光度计：大气中的有机物
上述几种以傅里叶变换红外光谱仪最为常用，傅里叶变换红外光谱仪，其主要特征：以干涉仪替代单色仪。
优点：多路的优点；取得光谱信息快，改变信噪比；辐射通量大，因为没有狭缝限制；波数准确度高将激光参比干涉仪引入迈克逊干涉仪，用激光干涉条纹准确测量光程差；杂散光低；可研究很宽的光谱范围；具有高的分辨率。能发射连续红外辐射的光源和灵敏的红外检测器。
5、试样的制备
①气体试样，一般都灌注入密封的玻璃气槽里进行测定，它的两端粘合有透红外光的盐窗（KBr）,进样时，先抽真空再导入气体至所需压力，即可进行测量。
②液体试样
a液体池的种类
透光面通常是***化钠或是溴化钾。
固定池：厚度一定
可拆池：自由改变厚度
可变池：连续改变厚度
b液体试样制备方法
液膜法：用一两滴形成薄的液膜。多用于定性分析。
溶液法：重点是选择溶剂，一要不产生吸收，二要注意溶剂对试样的影响。
③固体试样
糊状法：与悬浮剂（石蜡油，六***乙烯等）研磨
压片法：通常用100mg的KBr与1mg样品共同研磨压制成透明的薄片。 KBr在400-4000cm-1光区无吸收。也可用KI、KCl等压片。
溶液薄膜法：制成薄膜
溶液法：适用于那些难研磨的固体试样，选择挥发性溶剂将固体试样溶解，然后将该溶液滴入空白的KBr盐片上。待溶剂挥发后测量。
热裂解法：