文档介绍：西北工业大学
硕士学位论文
悬浮法制备中间相沥青微球的研究
姓名:王文志
申请学位级别:硕士
专业:材料学
指导教师:李铁虎
20060301
摘要青微球,并研究了原料及制备工艺对中间相沥青微球的球径分布、微观形貌的影本文在分析了国内外有关中间相炭微球的制各及其应用研究的基础上,采用热缩聚法制备中间相沥青,选择悬浮法制备中间相炭微球的前驱体,即中间相沥响。选用石油沥青为原料,采用热缩聚法在姹N、姹N、℃保温直鹬票噶酥屑湎嗔で郃...⒉捎肍、狣、光学显微分析等手段对它们进行表征。凸庋晕⒎治霰明,、、的中间相含量依次增大,%、.ァ分析表明,猯、的晶面间距依次减小,微晶高度依次增加,从而表明其晶体结构的规整性依次增大。—治霰砻鳎、、的残炭率依次减小,元素分析测定其疌比分别为.,环球法测得其软化点分别为妗℃和妗H芙庑苑治霰砻鳎、、在四氢呋哺,甲苯,吡啶,喹啉等溶剂中的溶解性均较好。以上分析表明,三种中间相沥青都可以作为悬浮法制备中间相沥青微球所要求的前驱体。以所制备的中间相沥青为原料,选择悬浮法制备了中间相沥青微球,采用和球径分布测试等分析手段,研究了分散介质、原料、溶剂、溶液浓度和配料比、搅拌速度、乳化温度和乳化时间对中间相沥青微球的形貌和球径分布的影响。结果表明,选择耐高温硅油为分散介质,中间相沥青微球的球形度很好、球径分布较窄;选择为原料,中间相沥青微球的收率较高、平均球形度好、平均球径较小;以喹啉为溶剂制备的中间相沥青微球其球径分布最窄、平均球径最小,但喹啉的毒性和耗能较大,而以甲苯为溶剂,获得的中间相沥青微球的平均球径较小、能耗较低;随着溶液浓度和溶液与分散介质的配料比的增加,中间相沥青微球的平均球径逐渐增大,当配料比为:保屑湎嗔で辔⑶虻那蛐味冉虾谩收率较高、平均球径较小:随着搅拌速度的增大,中间相沥青微球的平均球径增大,然而当搅拌速度过小或过大时,中间相沥青微球的分散性降低;随着乳化温西北工业大学坝宦畚、
度的提高和乳化时间的延长,中间相沥青微球之间发生粘接,使其分散性变差在本实验范围内,选择、【玫搅朔稚⑿院玫闹屑湎嗔で辔⑶颉关键词石油沥青,中间相炭微球,中间相沥青微球,悬浮法,热缩聚摘要
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第一章绪论前言代开始,石墨化作为一种主要的商用锂离子电池负极材料得到了广泛应沥青类化合物热处理时,发生热缩聚反应生成具有各向异性的中间相小球体,把中间相小球体从沥青母体中分离出来形成的微米缴球形碳材料就称为中间相炭微球,简称世纪年代,人们在研究焦炭形成过程中发现沥青热处理时会发生中『日转变,生成中间相小球,这些中间相小球通过长大、相互融并,最后形成中间相溶并体。。具有杰出的物化性能,如化学稳定性,热稳定性,优良的导电和导热性等,是一种新型的具有极大开发潜力和应用前景的炭材料。从出发可以制备高强度高密度疌复合材料,高性能液相色谱柱填料,高比表面积活性炭材料,锂离子电池负极材料等一系列高性能炭材料。在的制各与应用研究的发展过程中,有几次大的进步【:年紫却恿で嗑酆先芤悍掷氲到:年等将应用于高性能液相色谱取得成功,年等提出了用悬浮法从商品沥青中制备碳质小球体;年等用乳化法制备了窄球径分布的;年等采用作为载体制备催化剂;纫訫T现票副缺砻婊叽痝的超高比表面积活性炭;年等用乳化法制备了并进行了表征,等研制出咀为电极的锂离子二次电池;年日本九州大学工业技术研究所采用固液分离原理制备了~的微珠,扔幂亮で嗑酆现票赋,这些工作标志着的制备和应用研究不断深入。从世界年用西北怠学骸位论文
一叵立剑蟵:嗖穇—————斗屑湎嗔で嗖贰!!!!,从沥青出发实现了制备的工业化【。王红强【等人以煤焦缩聚法饕S糜谥票窶V票窶玫脑牧贤ǔS忻毫で唷煤焦油、石油渣油沥青,也用合成树脂或纯芳烃缩聚而合成的沥青。制各过程如下【:原料沥青经过热缩聚反应得到中间相沥青,再经过分离得到中间相沥青微球,最后通过预氧化和炭化过程就得到。其流程图如图所示。这是最早也是最常用的一种方法。为了提高收率,或制备高性能或其他特殊要求的,还在原料沥青中添加一些有机化合物,如石蜡⋯,四烃基化合物【,苯醌【等进行改性。一——一年蚘从沥青母体中分离出微米级中间相小球时就是采用缩聚法。日本热恕】对煤沥青组分进行热缩聚后,得到含有中间相小球的沥青,/.本~。臼本大阪煤气公司也是油为原料制备出了球径为~¨闹屑湎嗵课⑶颉A跣憔热薣】用原料沥青与酚醛树