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亚硝酸盐的测定.doc

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文档介绍

文档介绍:关于双汇 , 春都,雨润猪肉火腿肠中水分,蛋白质 , 脂肪 , 亚***盐含
量的测定
一、研究对象双汇 , 春都,雨润猪肉火腿肠
二、研究方法 : 用直接干燥法测水分含量, 用凯氏定氮法测蛋白质含
量, 用索氏抽提法测脂肪的含量, 用盐酸萘乙二***法测亚***盐含

第一法 直接干燥法
原理
食品中的水分一般是指在 100℃左右直接干燥的情况下,所失去物质的总量。
直接干燥法适用于在 95~105℃下,不含或含其他挥发性物质甚微的食品。
试剂
6N盐酸:量取

100ml

盐酸,加水稀释至

200ml 。
6N氢氧化钠溶液:称取

24g 氢氧化钠,加水溶解并稀释至

100ml。
海砂:取用水洗去泥土的海砂或河砂,先用 6N 盐酸煮沸,用水洗至中性,再用 6N
氢氧化钠溶液煮沸,用水洗至中性,经 105℃干燥备用。
3 操作方法
固体样品:取洁净铝制或玻璃制的扁形称量瓶,置于 95~ 105℃干燥箱中,瓶盖斜支
于瓶边,加热~,取出盖好,置干燥器内冷却,称量,并重复干燥至恒量。称取~ 切
碎或磨细的样品,放入此称量瓶中,样品厚度约为 5mm。加盖,精密称量后,置 95~105℃
干燥箱中,瓶盖斜支于瓶边,干燥 2~ 4h 后,盖好取出,放入干燥器内冷却后称量。然后再
放入 95~ 105℃干燥箱中干燥 1h 左右,取出,放干燥器内冷却后再称量。至前后两次质量
差不超过 2mg,即为恒量。
半固体或液体样品: 取洁净的蒸发皿, 内加 海砂及一根小玻棒, 置于 95~105℃
干燥箱中, 干燥~后取出, 放入干燥器内冷却后称量, 并重复干燥至恒量。 然后精密称取 5~
10g 样品, 置于蒸发皿中, 用小玻棒搅匀放在沸水浴上蒸干, 并随时搅拌, 擦去皿底的水滴,
置 95~105℃干燥箱中干燥 4h 后盖好取出,放入干燥器内冷却后称量。以下按自“然后再放入 95~ 105℃干燥箱中干燥 1h 左右”起依法操作。
计算
式中: X1——样品中水分的含量, %;
m1——称量瓶 ( 或蒸发皿加海砂、玻棒 ) 和样品的质量, g;
m2——称量瓶 ( 或蒸发皿加海砂、玻棒 ) 和样品干燥后的质量, g;
m3——称量瓶 ( 或蒸发皿加海砂、玻棒 ) 的质量, g。

蛋白质是含氮的有机化合物。 食品与硫酸和催化剂一同加热消化, 使蛋白质分解,
分解的氨与硫酸结合生成硫酸铵。然后碱化蒸馏使氨游离,用硼酸吸收后再以硫酸或
盐酸标准溶液滴定,根据酸的消耗量乘以换算系数,即为蛋白质含量。
1. 有机物中的***根在强热和 CuSO4,浓 H2SO4 作用下,硝化生成( NH4) 2SO4
反应式为:
2NH2+H2S04+2H= (NH4)2S04 (其中 CuSO4 做催化剂)
2. 在凯氏定氮器中与碱作用,通过蒸馏释放出 NH3 ,收集于 H3BO3 溶液中
反应式为 :
(NH4)2SO4+2NaOH= 2NH3+2H2O+Na2SO4
2NH3+4H3BO3= (NH4)2B4O7+5H2O
3. 用已知浓度的 H2SO4(或 HCI )标准溶液滴定,根据 HCI 消耗的量计算出氮的
含量,然后乘以相应的换算因子,既得蛋白质的含量
反应式为:
(NH4)2B4O7+H2SO4+5H2O= (NH4)2SO4+4H3BO3
(NH4)2B4O7+2HCl+5H2O = 2NH4Cl+4H3BO3
试剂
所有试剂均用不含氨的蒸馏水配制。
硫酸铜。
硫酸钾。
硫酸。
2% 硼酸溶液。
混合指示液: 1 份 %***红乙醇溶液与 5 份 %溴甲酚绿乙醇溶液临用时混合。也
可用 2 份 %***红乙醇溶液与 1 份 %次***蓝乙醇溶液临用时混合。
40% 氢氧化钠溶液。
L 硫酸标准溶液或 L 盐酸标准溶液。
仪器
定氮蒸馏装置:如图所示。

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